Предварительное отделение - мешающий элемент
Cтраница 2
Из ком-плексопометрических методов наибольшего внимания заслуживают те, которые позволяют определять магний без предварительного отделения мешающих элементов. Залесский и др. [1295 - 1297] при определении магния в гранитах, сланцах, шпатах, цементах, и в других природных и искусственных силикатах маскируют Al, Fe и Ti триэтаноламином и винной кислотой. [16]
 |
Спектры поглощения комплекса лития с тороном I.| Фотометрические характеристики комплексов лития. [17] |
Все ионы, осаждающиеся КОН, должны отсутствовать. Для определения более высоких содержаний лития ( 0 5 - 2 5 %) в сплавах [466] и природных водах [309] с помощью торона I требуется предварительное отделение мешающих элементов, в первом случае используется электролиз раствора, во втором - осаждение их в виде фосфатов. На рис. 12 приведены спектры поглощения комплекса лития с тороном I, полученные прямым фотометрированием и после экстракционного отделения лития от мешающих элементов. [18]
Скандий образует с большим числом органических реактивов окрашенные комплексы ( лаки), с помощью которых возможны качественное его открытие и количественное колориметрическое определение. Некоторые из предложенных цветных реакций отличаются высокой чувствительностью, однако практически все известные реагенты в той или иной степени недостаточно селективны и успешное их применение для анализа минералов, руд и горных пород требует предварительного отделения мешающих элементов и использования маскирующих средств. [19]
 |
Кривые элюирования. иркония н графния 0 7 н. раствором L2SO4. [20] |
При анализе смеси ка - s тионов метод изотопного разбавления часто позволяет исключить стадию предварительного отделения мешающих примесей. Для этого необходимо к исследуемому раствору добавить определенные количества калия, рубидия и цезия, меченных их радиоактивными изотопами, и осадить некоторые количества перхлоратов этих элементов. Расчет проводится по обычной формуле изотопного разбавления. Метод изотопного разбавления позволяет в этом случае исключить стадию предварительного отделения мешающих элементов. [21]
В решении названной проблемы важную роль играют физические методы определения. Поэтому в монографии приведена сводка литературы по радиоактивационным, атомно-абсорбционным, спектральным методам анализа. Для удобства литературный материал сгруппирован в таблицы, в которых приводятся сведения о методике определения, способах устранения мешающих элементов, чувствительности метода. Из химических методов определения микроколичеств серебра важное значение имеют кинетические, фотометрические и люминесцентные методы, которым в монографии уделено достаточно места. Во многих случаях при анализе многокомпонентных материалов требуется предварительное отделение мешающих элементов. В этом отношении одним из наиболее перспективных является метод экстракции, который также нашел свое отражение в монографии. Описаны, кроме того, хроматографические и некоторые другие методы разделения. [22]
Недостатком рассмотренных выше методов является то, что во всех случаях на образование окрашенного лака свежеосажденной гидроокиси алюминия и красителя влияет коллоидное состояние гидроокиси в растворе. Поэтому более предпочтительна фотометрия истинных растворов, так как этот метод меньше подвержен влиянию осложняющих факторов. Алюминий образует истинный хелат с 8-оксихинолином ( оксином), который при экстракции органическими растворителями дает истинный раствор. Недостаток этого реагента - невысокая селективность, поэтому необходимо предварительное отделение мешающих элементов либо электролизом на ртутном катоде, либо экстракцией растворами купферона или 8-оксихинальдина в хлороформе. Разделение с помощью 8-оксихинальдина ( 2-метил - 8-оксихинолина) представляет интерес с теоретической точки зрения. Этот реагент взаимодействует почти со всеми элементами, с которыми реагирует оксин. Однако ион А13, имеющий небольшой ионный радиус, не образует хелат вследствие стериче-ского влияния метильной группы. [23]
Для фотометрического определения мышьяка в основном используют два метода. Метод, основанный на взаимодействии AsH3 с раствором диэтилдитиокарбамината серебра ( Ag-ДЭДК) в пиридине, которое приводит к интенсивному красному окрашиванию раствора Ag-ДЭДК, и метод молибденовой сини, при котором молибдато-арсенат восстанавливают до образования синего комплекса. При использовании первого метода определению мышьяка мешает сурьма, так как SbH3 аналогично реагирует с Ag-ДЭДК. При определении мышьяка вторым методом мешают Si, P и Ge, которые также образуют с молибдатом гетерополи-кислоты, восстанавливающиеся до молибденовой сини. Для селективного определения мышьяка в присутствии большинства элементов необходимо комбинировать оба метода или проводить предварительное отделение мешающих элементов. При отделении мешающих элементов одновременно удается сконцентрировать мышьяк, что имеет значение, поскольку прямое определение следов мышьяка довольно сложно. [24]
Для этого осажденный алюминиевый комплекс растворяют в разбавленной минеральной кислоте и титруют стандартным раствором бромата калия. Для ориентировочной установки конечной точки титрования применяют метиловый красный, который разрушается избытком окислителя. Такой прием ведет к небольшому избытку бромата. Этот избыток определяют, добавляя иодид калия с крахмалом и титруя стандартным раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски крахмала. Как и в весовом методе, основанном на осаждении алюминия оксином, необходимо предварительное отделение мешающих элементов. Соосаждение небольшого количества реагента также обусловливает завышенные результаты. [25]
Далее в пределах группы каждый элемент обнаруживают характерными реакциями. В дробном анализе каждый элемент обнаруживают характерными реакциями при наличии всех остальных, предварительно отделяя или маскируя ( если необходимо) мешающие этому элементы. В качестве реагентов для обнаружения неорганич. Для качественного анализа используются также физико-хим. В нем определение проводят методами гравиметрического анализа, титриметрического анализа, фотометрическими методами анализа. Используются также электрохимические методы анализа, хро-матографический анализ, кинетические методы анализа, спектральный анализ, масс-спектральный анализ, активационный анализ, радиометрический анализ, рентгеноспектралъ-ный анализ и др. В количественном анализе большое значение имеют методы предварительного отделения мешающих элементов. Для этого пользуются методами осаждения, отгонки летучих соединений ( напр. [26]
Страницы: 1 2