Cтраница 1
Деформационный отжиг не требует специального оборудования, кроме стандартного, имеющегося в металлургической лаборатории. Для этого необходимы отжиговые печи, обеспечивающие различные температурные градиенты и скорости охлаждения или нагрева в разных атмосферах. Как правило, требуются приспособления для прокатки образцов, их деформирования путем сжатия, растяжения, кручения, а также для вытягивания проволоки. [1]
При выращивании посредством деформационного отжига значение w в уравнении (4.2) обусловлено деформацией, остающейся в образце из-за дефектов, образовавшихся при пластическом деформировании материала, после снятия деформирующего усилия. РЬ - Если предел упругости не превзойден ( как правило, неметаллы тогда разрушаются), то сила, создающая w, может приблизиться к Fa. Поскольку Fa Fb, а РЪ вносит малый вклад в w после снятия деформирующего усилия, деформация w будет больше в том случае, когда усилие поддерживается на образце и в процессе отжига. Этот метод для металлов может быть даже более эффективным, чем деформационный отжиг, а для неметаллов является по существу единственным. [2]
На практике при деформационном отжиге предварительно проводят ряд экспериментов, чтобы подобрать оптимальную, или критическую, деформацию, необходимую для образования в процессе отжига одного или самое большее нескольких зерен. Критическую деформацию для того или иного материала определяют на конических образцах, поскольку под действием растягивающего усилия в них автоматически возникает градиент деформации. [3]
При выращивании кристаллов посредством деформационного отжига сначала материал пластически деформируют нагруже-нием или путем термической обработки, при которой деформации в материале возникают вследствие чередования растяжения и сжатия под действием температурного градиента или быстрого изменения температуры. Затем осторожным нагреванием материала деформацию отжигают, обычно в изотермических условиях, без резкого изменения температуры. В процессе такого отжига недеформированные монокристальные участки растут за счет деформированных, благодаря чему зерно укрупняется. Для всякого равновесного процесса AG 0, где AG есть изменение свободной энергии Гиббса. [4]
Неметаллические кристаллы выращивать посредством деформационного отжига гораздо сложнее, чем кристаллы металлов, главным образом из-за того, что их трудно деформировать пластически. Высокая чистота способствует укрупнению зерен и препятствует образованию такой структуры, которая нужна в процессе вторичной рекристаллизации. В некоторых случаях, когда материал обладает высокой степенью чистоты, крупные кристаллы образуются при первичной рекристаллизации. Трудности с деформированием неметаллов часто делают такой способ единственно возможным. [5]
Крупный кристалл алюминия, выращенный посредством деформационного отжига. [6]
Кристаллы, тщательно выращенные в процессе деформационного отжига, отличаются удивительным совершенством. Так как для алюминия характерны большие энергии плоских структурных дефектов упаковки и двойниковых границ, отжиг ведет к образованию кристаллов без двойников. Гинье и Тенневэн [31] исследовали рентгеновским методом кристаллы алюминия, выращенные путем особо тщательного деформационного отжига, и не обнаружили в них блоков с заметной разориентацией. [7]
Деформация при росте кристаллов в процессе деформационного отжига обычно ограничена участком ab, который должен иметь достаточную протяженность, но все же сравнительно далеко отстоять от точки е, чтобы допускать экспериментальное осуществление такого отжига. Для создания нужной движущей силы рекристаллизации напряжение на участке ab ( функция Y) тоже должно быть достаточно большим. [8]
Однофазные алюминиевые сплавы очень легко кристаллизуются в процессе деформационного отжига. Их кристаллизация являет собой наглядный пример твердофазного роста в многокомпонентной системе. Некоторые другие многокомпонентные системы, в которых проводилось выращивание кристаллов, перечислены в табл. 4.1. Поскольку при отжиге плавление не происходит, то исключена и сегрегация отдельных компонентов, благодаря чему выращенные монокристаллы сохраняют состав исходного слитка. Достаточно полная рекристаллизация достигается только при высоких температурных градиентах во время ростового отжига, причем градиент должен быть тем выше, а скорость роста тем ниже, чем больше концентрация сплавообразуюших элементов. [9]
Благодаря низкой температуре отжига алюминия рост его кристаллов в процессе деформационного отжига изучен довольно полно. В исходном алюминии размер зерна должен составлять около 0 1 мм. По Бакли [17], первые опыты по росту кристаллов в процессе деформационного отжига относятся еще к 1912 г. Карпентер и Элам [18] первыми полностью описали условия роста кристаллов алюминия при деформационном отжиге. Чтобы снять остаточные деформации в исходном материале и обеспечить требуемый размер зерен, они отжигали при 550 С алюминий 99 6 % - ной чистоты. Они предварительно деформировали недеформированный мелкозернистый алюминий с обжатием на 1 - 2 %, а затем отжигали его, постепенно нагревая от 450 до 550 С со скоростью 25 С / сут. [10]
Эдварс и Пфейль [17, 71], вероятно, первыми вырастили кристаллы железа методом деформационного отжига. Этим способом удается выращивать кристаллы железа удовлетворительного качества, но условия выращивания сильно зависят от чистоты исходного материала. Железо с содержанием свыше 0 05 % углерода ( мягкая сталь) не рекристаллизуется. Оптимальный размер зерен в исходном материале составляет около 0 1 мм. После создания критической деформации поверхностные слои стравливают или удаляют электрополировкой. Затем образец отжигают 72 ч при 880 - 900 С. Иногда после окончания ростового отжига поверхностный поликристаллический слой образца необходимо стравить, чтобы выявить крупные кристаллы. [11]
После первичного отжига проводят так называемый восстановительный отжиг при более низкой температуре в целях уменьшения числа зерен и ускорения их роста при последующем деформационном отжиге. [12]
Не исключено, что во многих случаях рост зерен происходит и без образования новых центров кристаллизации. Ими служат уже существующие зерна. Действительно, одна из задач управления кристаллизацией посредством деформационного отжига заключается в предотвращении роста во многих местах потенциального зародышеобразования. Однако при определенных условиях отжига наблюдается зарождение новых зерен и именно такие зерна растут впоследствии за счет поглощения соседних. Один способ анализа такой ситуации состоит в том, чтобы рассмотреть те участки в решетке, которые в конечном итоге могут стать твердофазными аналогами зародышей. Для этого локальный участок ( дозародыш) должен становиться больше и достигнуть таких размеров, когда он уже станет играть роль зародыша. Движущая сила подобного процесса роста зерен обычных размеров создается разной их ориентацией и неодинаковыми размерами. В деформированной кристаллической матрице у границ зерен, где обычно происходит зародышеобразова-ние, дополнительным важным источником движущей силы служит разность внутренних энергий, обусловленная неодинаковой плотностью дислокаций. Поэтому участки, относительно свободные от дислокационных сеток, будут расти за счет областей с высокой плотностью дислокаций. В полигонизованных) образцах существуют бездислокационные участки, отличающиеся от соседних по ориентации, которые способны стать быстрорастущими зародышами. Принято думать, что инкубационным периодом зародышеобразования в некоторых системах служит время, требующееся для генерирования дислокаций в деформированной области, которые нужны при последующей полигони-зации. [13]
Следовательно, деформирование кристалла не может быть в отличие от отжига спонтанным ( процессом. При отжиге температуру повышают только для ускорения процесса. Из-за сложности оценки ш трудно провести количественный расчет равновесия для процессов деформационного отжига. Составлены оценки упругой энергии вокруг одиночной дислокации, поверхностной энергии границ зерен [2], но весьма нелегко рассчитать энергетику сложной системы несовершенств в деформированном поликристаллическом материале. [14]
Благодаря низкой температуре отжига алюминия рост его кристаллов в процессе деформационного отжига изучен довольно полно. В исходном алюминии размер зерна должен составлять около 0 1 мм. По Бакли [17], первые опыты по росту кристаллов в процессе деформационного отжига относятся еще к 1912 г. Карпентер и Элам [18] первыми полностью описали условия роста кристаллов алюминия при деформационном отжиге. Чтобы снять остаточные деформации в исходном материале и обеспечить требуемый размер зерен, они отжигали при 550 С алюминий 99 6 % - ной чистоты. Они предварительно деформировали недеформированный мелкозернистый алюминий с обжатием на 1 - 2 %, а затем отжигали его, постепенно нагревая от 450 до 550 С со скоростью 25 С / сут. [15]