Открытие - рений
Cтраница 1
Открытие рения было предсказано Д. И. Менделеевым еще в 1869 году, когда он, руководствуясь установленным им самим периодическим законом, поместил этот элемент в таблицу под номером 75 и определил его положение в периодической системе под марганцем, с одной стороны, и между вольфрамом и осмием - с другой. [1]
Открытие рения и предсказание его свойств приписываются обычно немецким химикам В. Ноддак) ], которые впервые сделали свое сообщение об этом элементе в Прусской Академии наук в 1925 г. Некоторые химики, в том числе Друце [5], пытались неоднократно оспаривать приоритет немцев в открытии элемента № 75 периодической системы Д. И. Менделеева, указывая, что в 1925 г. почти одновременно в разных странах ( Англии, Чехословакии и Германии) появились статьи об открытии этого элемента. [2]
Для открытия рения в молибдените навеску 10 - 20 г обрабатывают азотной кислотой ( 1: 1), применяя минимальное количество ее, необходимое для полного разложения. В случае, если кислоты взято слишком много, избыток ее следует разрушить добавлением к кипящему раствору небольших порций руды до прекращения выделения бурых паров и с сохранением небольшого осадка неразложенной руды. Жидкость выпаривают до объема - - 50 мл и отфильтровывают осадок молибденовой кислоты. К фильтрату добавляют раствор едкого натра до1 щелочной реакции, кипятят и полученный осадок гидроокиси железа и других элементов отфильтровывают. Раствор подкисляют уксусной кислотой и оставшийся молибден дополнительно осаждают оксихино-лином. Осадок, отфильтровывают, холодный раствор трижды экстрагируют 25 мл хлороформа для удаления избытка оксихинолина; затем устанавливают кислотность раствора 2 н по серной кислоте и раствор насыщают сероводородом под давлением. Черный осадок сульфида отфильтровывают, промывают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой, и растворяют в аммиаке и перекиси водорода. Присутствующий рений превращают, таким образом, в перренат аммония, который может быть обнаружен следующим путем. [3]
Некоторые элементы мешают открытию рения вследствие образования окрашенных осадков. Так, ионы Hg, Ag и Аи образуют черный осадок, Rh и Pd - черно-зеленый, MoVI - буро-черный и Ti - черный. [4]
В первые же годы после открытия рения возник вопрос об изыскании физических и химических методов качественного обнаружения и количественного определения этого элемента. [5]
Одной из известных качественных реакций для открытия рения является проба на перл буры. Используют также перл соды, который в окислительном пламени в присутствии рения окрашивается в желтый цвет. Метод пригоден для обнаружения рения в сплавах при его содержании 5 %; вольфрам и молибден не мешают, а хром, рубидий и осмий мешают обнаружению рения. [6]
 |
Влияние концентрации раствора Cs и Rb на форму кристаллов ( 110. [7] |
Как обратные эти реакции могут служить для открытия рения. [8]
Утвердившееся мнение о том, что честь открытия рения принадлежит Вальтеру НоддакуиИде Таке, не имеет под собой прочной основы. Совершенно независимо от указанных исследователей, нашедших рений в молибдените, Друце совместно с Лорингом выделил рений в виде перрената калия из пиролюзита, причем Друце считает, что честь открытия нового элемента вместе с ними должны разделить чешские ученые Я. [9]
Из приведенного обзора исследований явствует, что в изучение геохимии, химии простых и комплексных соединений, аналитической химии рения советские ученые за истекшие годы после открытия рения внесли крупные вклады. [10]
Открытию рения мешает никель. [11]
Для открытия рения в минералах служит только спектроскопический метод, так как содержание элемента очень мало даже в самых богатых рудах. [12]
Для открытия рения в присутствии обычного спутника его молибдена необходимо последний предварительно отделить, так как он реагирует аналогично рению. Для этого 1 мл анализируемого раствора в микропробирке обрабатывают избытком этилксанто-гената калия и подкисляют соляной кислотой; прибавляют 0 5 мл хлороформа и энергично встряхивают до тех пор, пока поверхностный водный слой не станет бесцветным. Красно-фиолетовый ксантогенат молибдена переходит в нижний хлороформенный слой, рений же остается в верхнем йодном слое. [13]
Аптор противоречит сказанному выше. История открытия рения трудная н сложная. Читатель, возможно, помнит посмертную статью И. Друце по вопросу о приоритете открытия рения, которая была опубликована в русском переводе в монографии того же автора Рений ( ИЛ, 1951, стр. [14]
Проведению этой реакции на Re не препятствуют элементы: Se, Те, Fe, Cu, Co, Bi, Nb, W, Sb и As, причем два последних только при определенных условиях. Мешают осуществить открытие рения по этой реакции Pt, Pd, Аи, перекись водорода, царская водка и другие окислители, обесцвечивающие раствор комплексного роданида рения. [15]
Страницы: 1 2