Cтраница 1
Открытие ртути возможно в присутствии других тяжелых металлов. [1]
Открытие ртути проводится только в том случае, если осадок черне. [2]
Для открытия следбв ртути в органических жидкостях рекомендуется также 2 применять электролиз с золотым катодом в холодном разбавленном азотнокислом растворе с последующим спектроскопическим исследованием катода в трубке Дюпре. Золотой катод перед употреблением нагревают в электрической печи при 900 С до тех пор, пока спектроскопическое испытание не покажет отсутствия ртути. Таким образом, электролизом 10 мл раствора при силе тока 0 2 а в течение 10 - 15 мин может быть открыта одна часть хлорида ртути ( II) в 100 миллионах частей раствора. Взяв для анализа большие количества раствора и сильно пере - мешивая его при электролизе, можно увеличить чувствительность метода еще в 100 раз. С сильно разбавленными ( 1: 10 миллионам) растворами солей ртути, даже подкисленными азотной кислотой, нельзя работать в стеклянной или кварцевой посуде, поскольку ртуть адсорбируется стенками сосуда. [3]
Рекомендуется следующий электромикрокачественный метод открытия ртути в отсутствие других веществ, осаждающихся на катоде при электролизе. Анодом служит маленькая платиновая проволока, катодом-заостренный конец маленькой медной проволоки. Каплю раствора помещают на предметное стекло и пропускают через нее ток силой 1 3 - 1 5 ма при напряжении 1 5 - 2 в в течение 2 - 3 мин. Затем медный катод удаляют, промывают водой и его кончик исследуют на присутствие ртути ( амальгамирование) или невооруженным глазом, или под микроскопом. Чувствительность метода равна 1 части ртути на 2 миллиона частей раствора ( это соответствует одной капле раствора, содержащего 0 5 мг ртути в 1 л); чувствительность может быть повышена до 1 части на биллион изотермическим концентрированием раствора при комнатной температуре. [4]
Рекомендуется следующий электромикрокачественный метод открытия ртути в отсутствие других веществ, осаждающихся на катоде при электролизе. Анодом служит маленькая платиновая проволока, катодом - заостренный конец маленькой медной проволоки. Каплю раствора помещают на предметное стекло и пропускают через нее ток силой 1 3 - 1 5 ма при напряжении 1 5 - 2 в в течение 2 - 3 мин. Затем медный катод удаляют, промывают водой и его кончик исследуют на присутствие ртути ( амальгамирование) или невооруженным глазом, или под микроскопом. Чувствительность метода равна 1 части ртути на 2 миллиона частей раствора ( это соответствует одной капле раствора, содержащего 0 5 мг ртути в 1 л); чувствительность может быть повышена до 1 части на миллиард изотермическим концентрированием раствора при комнатной температуре. [5]
Аппарат, служивший уже раз для открытия ртути, должеи быть перед повторным опытом подвергнут основательной очистке. Для этого, удалив золото иэ трубки, всасывают в последнюю царскую водку и оставляют ее в трубке на несколько минут. Затем дают кислоте стечь, трижды прополаскивают десткллированной водой, наконец абсолютным спиртом 1, по сле чего высушивают, пропуская через нагреваемую трубку в течение 5 мин. [6]
Аппарат, служивший уже раз для открытия ртути, должен быть перед повторным опытом подвергнут основательной очистке. Для этого, удалив золото из трубки, всасывают в последнюю царскую водку и оставляют ее в трубке на несколько минут. Затем дают кислоте стечь, трижды прополаскивают дистиллированной водой, наконец абсолютным спиртом1, после чего высушивают, пропуская через нагреваемую трубку в течение 5 мин. Если после введения в трубку предварительно слабо прокаленного золота и эвакуирования спектр ртути не появляется, то считают аппарат готовым для нового опыта. [7]
Наиболее часто приходится иметь дело с открытием ртути в моче8 подвергающихся отравлению лиц и открытием паров ртути в воздухе рабочих помещений. [8]
С другой стороны, образование этилена при нагревании ртутьорганических препаратов не мешает открытию ртути; скорее оно содействует ее обнаружению, так как в этих условиях будет восстанавливаться больше хлорида палладия. [9]
Термическая нестойкость большинства ртутных соединений, разлагающихся с выделением металлической ртути, и высокая летучесть некоторых соединений ртути используются для открытия ртути сухим путем. [10]
Описанные выше реакции обнаружения NH - Fe - Fe - ионов при помощи реактивов NaOH, K3 [ Fe ( CN6) J, K4 [ Fe ( CN) 6 ] и открытие ртути при нагревании нитрата ртути с карбонатом натрия являются соответственно качественными реакциями на ионы аммония, двух - и трехвалентного железа и на ртуть. [11]
Для проведения реакции, основанной на флуоресценции бромида закисной ртути, каплю исследуемого раствора объемом 0 001 мл высушивают на предметном кварцевом стекле и покрывают каплей 5 % - ного раствора бромида калия. При рассматривании под микроскопом в присутствии ртути наблюдается яркая красно-оранжевая флуоресценция осадка. При содержании иона Hgf-01 мкг ионы Ag, Pb2 и Bi3 не мешают открытию ртути в количествах соответственно 10, 120 и 40 мкг. [12]
Для проведения реакции, основанной на флуоресценции бромида закисной ртути, каплю исследуемого раствора объемом 0 001 мл высушивают на предметном кварцевом стекле и покрывают каплей 5 % - ного раствора бромида калия. При рассматривании под микроскопом в присутствии ртути наблюдается яркая красно-оранжевая флуоресценция осадка. При содержании иона Hgl - 0 1 мкг ионы Ag, Pb2 и Bi3 не мешают открытию ртути в количествах соответственно 10, 120 и 40 мкг. [13]
К раствору в микропробирке прибавляют достаточное количество комплексона и раствора ацетатного буфера. Встряхивают с небольшим количеством дитизона. Присутствие серебра определяют после центрифугирования по выделившемуся дитизонату серебра, который в виде фиолетово-красных хлопьев собирается на границе воды и четыреххлсристого углерода. Открытие ртути в присутствии серебра проводят обычным способом после маскирования серебра роданидом калия. [14]