Cтраница 1
Открытие циркония невозможно в присутствии аниона фтористоводородной кислоты. [1]
Открытие циркония производят одним из указанных выше способов. [2]
Об условиях открытия циркония в присутствии трехвалентного железа, сурьмы, таллия, а также молибдатов -, вольфраматов, солей олова ( 4) и титана, дающих с реактивом также бурое пятно, см. оригинальную работу г. Таким образом, эта реакция является особенно ценной по своей большой чувствительности и своей специфичности. [3]
Единственным металлом, который препятствует открытию циркония, является тантал. [4]
Окраска образующейся соли отличается от окраски самого реактива; особенно это заметно, если пользоваться для открытия циркония капельной реакцией. Последнюю выполняют следующим образом. На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором 0 1 г реактива в 5 ни концентрированной соляной кислоты и 100 MS спирта и затем высушенную, помещают каплю исследуемого раствора. При больших количествах циркония тотчас образуется бурое пятно. Поместив бумагу на короткое время в раствор 2N соляной кислоты, нагретой до 50 - 60, можно быстро удалить избыток реактива, после чего отчетливо выделяется циркониевое пятно или кольцо. [5]
Окраска образующейся соли отличается от окраски самого реактива; особенно это заметно, если пользоваться для открытия циркония капельной реакцией. Последнюю выполняют следующим образом. На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором 0 1 г реактива в 5 мл концентрированной соляной кислоты и 100 ш спирта и затем высушенную, помещают каплю исследуемого раствора. При больших количествах циркония тотчас образуется бурое пятно. Поместив бумагу на короткое время в раствор 2N соляной кислоты, нагретой до 50 - 60, можно быстро удалить избыток реактива, после чего отчетливо выделяется циркониевое пятно или кольцо. [6]
Многие катионы 3 - й группы взаимодействуют с ар-сеназо в слабокислой среде, с образованием различно окрашенных соединений, затрудняя открытие циркония. Ni в большой концентрации дают с арсеназо такое же фиолетовое окрашивание, как и ионы циркония. Мешают открытию циркония фториды, фосфаты, сульфаты ( при большой концентрации) и некоторые органические кислоты. Необходимо иметь в виду, что в щелочное среде сам арсеназо приобретает красно-фиолетовую окраску. [7]
Многие катионы 3 - й группы взаимодействуют с арсеназо в слабокислой среде, с образованием различно окрашенных соединений, затрудняя открытие циркония. Ионы АГ ( при рН 4 - 5), ионы тория в условиях, аналогичных цирконию, и ионы Ni в большой концентрации дают с арсеназо такое же фиолетовое окрашивание, как и ионы циркония. Мешают открытию циркония фториды, фосфаты, сульфаты ( при большой концентрации) и некоторые органические кислоты. Необходимо иметь в виду, что в щелочной среде сам арсеназо приобретает красно-фиолетовую окраску. [8]
В присутствии ионов Си в зависимости от концентрации и кислотности при действии арсеназо раствор окрашивается в фиолетовый цвет, что мешает открытию циркония, как и собственная окраска ионов меди. Под действием ионов Sn арсеназо обесцвечивается, по-видимому-за счет восстановления. Остальные катионы 4 - й группы сами не вызывают изменения окраски арсеназо, но так как в их присутствии не всегда удается довести раствор до рН 1 - 2, чувствительность реакции арсеназо с ионами Zr резко уменьшается. [9]
В присутствии ионов Си в зависимости от концентрации и кислотности при действии арсеназо раствор окрашивается в фиолетовый цвет, что мешает открытию циркония, как и собственная окраска ионов меди. Остальные катионы 4 - й группы сами не вызывают изменения окраски арсеназо, но так как в их присутствии не всегда удается довести раствор до рН 1 - 2, чувствительность реакции арсеназо с ионами Zr резко уменьшается. [10]
Эта реакция чувствительна к изменению кислотности раствора, и так чсак известны другие нерастворимые иодаты, то она не имеет практического значения для открытия циркония, хотя она и рекомендуется для отделения циркония от алюминия. [11]
Если реакцию вести в растворе 6 н, относительно НС1, что создается прибавлением равного объема концентрированной НС1, то ни один из изучаемых катионов 3 - й группы не мешает открытию циркония. [12]
Ализарин красный S в кислом растворе образует осадок красно-фиолетового цвета; при малом количестве циркония появляется красно-фиолетовое окрашивание. Бериллий, алюминий, титан и торий также дают красно-фиолетовую окраску, следовательно, мешают открытию циркония. Реакции, кроме того, мешают фториды, сульфаты, фосфаты, органические оксикислоты, а также молибдаты и вольфраматы. [13]
Цирконий и гафний - чрезвычайно близкие по химическим свойствам элементы. Этим можно объяснить, например, факт, что гафний был открыт 133 года спустя после открытия циркония, несмотря на то, что он всегда сопутствует последнему. [14]
Иодат натрия выделяет из слабокислых растворов объемистый осадок иодата циркония, растворимого оз горячей разбавленной соляной кислоте. Эта реакция чувствительна к изменению кислотности раствора, и так как известны другие нерастворимые иодаты, то она не имеет практического значения для открытия циркония, хотя она и рекомендуется для отделения циркония от алюминия. [15]