Отнесение - сигнал
Cтраница 3
Среди химических методов для отнесения сигналов ЯМР используется изменение сдвигов за счет добавления сдвигающих реагентов, а также путем изменения рН раствора, вызывающего протонирование или депротонирование, и за счет эффекта растворителя. Наконец, если возможно осуществить однозначно избирательное дейтерирование образца, то введение 2Н - метки позволяет получить нужную информацию. [31]
По полученным данным проводят отнесение сигналов спектра ПМР. [32]
Этот метод применим для отнесения сигналов активных атомов водорода, содержащихся, например, в таких группах, как ОН и NH, а также кислотных СН-группировках. Довольно часто скорость межмолекулярного или внутримолекулярного обмена атомов водорода ОН - и NH-групп во временной шкале ЯМР настолько велика, что расщепление сигналов протонов этих групп не наблюдается, и в спектре появляется широкий синглет. Если же скорость обмена невелика, спектр снимают в присутствии следов кислых или основных агентов, например хлористого водорода, трифторуксусной кислоты или дейтерированного едкого натра. В результате скорость обмена существенно возрастает и мультиплет-ность сигналов уменьшается. [33]
Измерения времен релаксации Т позволяют провести отнесение сигналов в спектрах ЯМР 13С средних молекул низкой симметрии. [34]
Укажите простой эксперимент, позволяющий подтвердить отнесение сигналов в спектре ПМР. [35]
Важным источником сведений, помогающих провести отнесение сигналов спектра ЯМР 13С - Н, являются различные модификации двойного резонанса. [36]
 |
Поляриметрическая характеристика апигениновых С-моноглюкозидов. [37] |
Хорошо определяются протоны в В-кольце, однако отнесение сигналов к протонам А - и С-колец встречает определенные трудности. Например, сигналы у С-6 и С-8 должны отличаться не только положением от сигнала протона у С-3, но и его характером. Первые два должны быть расщеплены в дублеты, а последний появляется в виде синглета. [38]
Другая особенность, приводящая к неопределенности в отнесении сигналов ЯМР М - заместителей, заключается в сильной зависимости положения этих сигналов от растворителя, как это было найдено для простых амидов. [39]
Спектр типичного соединения бензольного ряда показан на рис. 8.12. Отнесение сигналов может быть сделано с использованием корреляций химического сдвига со структурой и интенсивностью сигналов. Второй подход, использующий интенсивность сигналов, будет рассмотрен позже. [40]
На рис. 2.21 приведен спектр ПМР такой смолы, отнесение сигналов показано на формуле. По спектру можно определить содержание концевых эпоксидных групп ( оно пропорционально отношению интенсивности сигналов d и с к интенсивности других сигналов) и рассчитать среднечис-ловую молекулярную массу Мп. В работе [149] специально рассмотрен вопрос о точности этих определений. Оказалось, что основным источником ошибок является значительное содержание низкомолекулярных примесей в смоле. Предложен метод усреднения значений, получаемых при расчетах Мп по разным сигналам, который обеспечивает удовлетворительное совпадение с результатами химического анализа. [41]
Численные значения констант спин-спинового взаимодействия могут быть использованы для подтверждения отнесения сигналов путем сравнения с литературными данными ( см. таблицу на с. [42]
Предложение ротационной изомерии встречается со сложностью преодоления уже установившегося представления об отнесении сигналов. [43]
 |
Спектр ЯМР 13С фенилбензоата, выделенного после сенсибилизированного фотолиза перекиси бензоила в ССЦ ( сенсибилизатор - ацетофенон. [44] |
Спектр ЯМР 13С выделенного фенилбензоата приведен на рис. 11.16. Там же дано отнесение сигналов. [45]
Страницы: 1 2 3 4 5