Отношение - длина - колонка
Cтраница 1
Отношение длины колонки к ее диаметру должно быть не менее 20 при диаметре до 50 мм и не менее 10 при диаметре до 200 мм. В нижнем конце колонки закрепляется решетка из кислотостойкого материала, на которую укладывается редкая фильтровальная ткань, например из стекловолокна, или стеклянная вата. [1]
Отношение длины колонки к ее диаметру может варьировать от 5 до 20 ( для того же количества адсорбента), не влияя на элюирование. Очень короткие колонки ( отношение меньше 5) требуют для полного вымывания БаП гораздо большего количества растворителя. [2]
Если отношение длины колонки к ее радиусу не меняется, то короткие колонки малого диаметра имеют такую же эффективность, как и обычные капиллярные колонки. Так, колонка длиной 10 м и диаметром 0 1 мм имеет такую же разрешающую способность, как колонка длиной 25 м и диаметром 0 25 мм. Вполне логично предположить, что для проведения очень быстрого анализа можно использовать короткую ( до 1 метра) капиллярную колонку с диаметром капилляра несколько десятков микрон. [3]
Для определенного объема адсорбента эффективность колонки возрастает при повышении отношения длины колонки к ее диаметру. В этом случае накладываются два фактора. [4]
Предложено в качестве меры разделения пользоваться высотой единицы переноса Яось выражаемой отношением длины колонки к числу единиц переноса A QQ. Рассмотрена теория этих единиц, основанная на скорости массопередачи в газовой и жидких фазах и диффузии в газовой фазе. На основе найденных закономерностей показано, что для разделения благоприятны малые диаметры капилляров, низкий мол. [5]
Если известен заряд иона, то можно вычислить, сколько граммов или миллилитров исшита нужно для полной сорбции, и выбрать отношение длины колонки к диаметру, чтобы размеры колонки соответствовали оптимальным условиям разделения ионов. Практически количество ионита должно быть в два раза больше теоретически вычисленного, так как максимальная емкость не используется. В случае трудно разделяемых ионов действительное количество иоиита иногда превышает теоретическое IB 10 - 20 раз. [6]
Следовательно, для расчета гидравлического сопротивления хроматографической колонки следует определить по формуле ( 4) диаметр эквивалентного гидравлического сопротивления и затем на основе отношения длины колонки к эквивалентному диаметру и типа газа-носителя по одной из формул ( 1) - ( 3) определить нужную величину. [7]
 |
Кривая разделения дидима нитрилотриуксуспой кислотой. [8] |
Влияние размеров колонки является почти таким же, как и в случае лимонной кислоты. Небольшое дальнейшее разделение было достигнуто путем увеличения длины колонки сверх определенного предела, хотя при данном объеме смолы характеристики выходной кривой становятся более отчетливо выраженными при увеличении отношения длины колонки к диаметру. Повышение температуры делает разделение более резким и приводит к увеличению объема фильтратов. [9]
В применяемых на практике колонках, оказывающих: сопротивление потоку, скорость газа - носителя не постоянна по длине колонки и не может быть непосредственно легко измерена. Однако некоторые интересующие нас величины могут быть хорошо связаны со средней линейной скоростью газа носителя, которую легко определить. Средняя линейная скорость газа-носителя определяется как отношение длины колонки ко времени элюирования вещества, неадсорбируемого насадкой колонки, например воздуха. Чем меньше объемы между точкой введения пробы и началом колонки и между выходом из колонки и детектором, тем точнее будут измерены эти величины. [10]
Высота колонки зависит от величины коэффициента разделения. Коэффициент же разделения представляет собой отношение коэффициентов распределения разделяемых веществ. Если известен заряд иона, то можно вычислить, сколько граммов или миллилитров ионита нужно, для полной сорбции, и выбрать отношение длины колонки к ее диаметру, чтобы размеры колонки соответствовали оптимальным условиям разделения ионов. Практически количество ионита должно быть в два раза больше теоретически вычисленного, так как максимальная емкость не используется. В случае трудноразделяемых ионов действительное количество ионита иногда превышает теоретические в 10 - 20 раз. Желательно подбирать такие условия, когда микрокомпонент сорбируется, а макрокомпонент не сорбируется. Это позволяет уменьшить размеры колонок и объем растворителя. [11]
 |
Испаритель капиллярного хроматографа с запорным вентилем на линии сброса. [12] |
В настоящее время такой прием применяется редко, так как его использование сопряжено с некоторыми изменениями режима капиллярной колонки, искажающими хроматограмму. Тем не менее, этот прием может быть полезен при работе с дорогостоящими газами, например, с ультрачистыми гелием, азотом или аргоном. При использовании в качестве пневмосопротивлений отрезков капилляра с тем же диаметром, что и применяемая колонка, коэффициент деления потока с точностью до нескольких относительных процентов равен отношению длин колонки и применяемого в делителе отрезка капилляра, поэтому измерение расхода газа, проходящего через колонку и через пневмосопротивление делителя не является обязательным. При использовании регулировочных вентилей или капилляров другого диаметра для оценки коэффициента деления потока необходимо измерять расход газа на выходе колонки и на выходе пневмосопротивления. Можно также непосредственно измерять расход, собирая выходящий из колонки за определенное время газ в заполненную водой градуированную пробирку. [13]
Другим фактором, влияющим на Rs, является число теоретических тарелок N. Однако, как мы видели в разд. N слишком дорого обходится как с точки зрения аппаратурного оформления, так и с точки зрения продолжительности анализа. Следовательно, пока нас удовлетворяет форма пиков и ВЭТТ ( отношение длины колонки к N), прибегать к изменению числа тарелок для оптимизации следует лишь в самом крайнем случае. [14]
Страницы: 1