Cтраница 3
Приведенные в табл. 11.10 и 11.11 данные показывают, что разработанный потенциометрический метод позволяет фиксировать присутствие воды в указанных системах на уровне 0 01 - 0 1 %, в зависимости от общего содержания воды и окислов азота, что недоступно другим методам анализа этих систем. Точность результатов зависит не столько от колебаний окислительно-восстановительного потенциала, сколько от общего содержания окислов и точности их количественного определения. Время полного анализа смеси вместе с определением концентрации окислов занимает около 1 ч, что, учитывая сложность, неустойчивость и агрессивность системы, вполне удовлетворительно для своевременного аналитического контроля процесса производства азотной кислоты. [31]
Во избежание нежелательных спектральных помех препарат рзэ должен быть очищен от заметных количеств посторонних элементов. Желательно также знать его качественный состав, на основании которого выбирается необходимая методика и внутренний стандарт сравнения. При полном анализе смеси внесение стандарта извне не обязательно, так как любой из элементов можно использовать для сравнения, а несложный расчет позволяет определить все количества в относительных величинах. Нерколько более высокие требования к методу анализа имеют место при определениях основного компонента смеси. Поскольку ошибка в найденном содержании основы существенно отражается на оценке состава смеси, она должна быть возможно меньшей, что требует обеспечения высокой точности анализа. [32]
Контроль температуры должен распространяться на все ступени процесса: важна как температура, при которой образец вводится, так и температура конструктивных элементов трубок, главным образом металлических. Следует еще раз подчеркнуть, что процесс разделения, избирательность и время удерживания существенно зависят от температуры. Природные смеси аминокислот всегда сложны. Практически невозможно выполнить полный анализ смеси при одной температуре, поскольку, какой бы образец ни фракционировался, в смеси обычно присутствуют как высоко -, так и низкомолекулярные соединения с разной степенью полярности. Из сказанного ранее следует, что метод с программированием температуры является лишь разновидностью многоколоночного метода, в котором, например, три колонки используются при трех различных температурах, а детектор присоединен к каждой колонке. В таком ступенчатом температурном методе объединяются достоинства изотермического метода и метода программирования температуры - правда, при этом предъявляются очень высокие требования к аппаратуре. [33]