Cтраница 2
В методах реакционной газовой хроматографии, которые мы отнесли к первой группе, химическое воздействие на образец производится до того, как он войдет в хроматографическую колонку. В этих методах осуществляют определенные реакции с образцом и проводят газохроматографический анализ продуктов реакций, причем эти продукты переносятся потоком газа-носителя прямо в газовый хроматограф, минуя такие промежуточные стадии, как улавливание этих продуктов. [16]
Адсорбция аммиака и пиридина исследована при температурах 298, 373, 473, 573 и 673 К. Перед адсорбцией образец ВКЦ в количестве 0 5 г помещали в кварцевый реактор и откачивали при 773 К до 0 013 Па, затем образец охлаждали до температуры адсорбции и проводили адсорбцию оснований в течение 10 мин. После адсорбции образец вновь откачивали, охлаждали в потоке гелия ( 50 см3 / мин) до комнатной температуры. Термодесорбцию проводили от 298 до 1023 К с линейной скоростью нагрева 12 5 град / мин. Концентрацию кислотных центров в ВКЦ определяли хроматографическим методом по количеству десорбиро-ванного аммиака и пиридина, коэффициенты чувствительности для аммиака и пиридина равны 0 9913 и 0 4876 моль / г соответственно. Газохроматографический анализ продуктов десорбции выявил, что в обеих формах как аммиака, так и пиридина содержатся лишь исходные вещества. Холостой опыт, проведенный без предварительной адсорбции оснований, показал, что на ТД-кри-вой нет каких-либо десорбционных пиков. [17]