Cтраница 5
При вводе пробы с делением потока причиной искажения может быть слишком высокий коэффициент деления потока; при вводе пробы без деления потока искажение сигнала может быть обусловлено излишне высокой скоростью продувки. При практически мгновенном испарении пробы отсутствие пика может быть вызвано недостаточно высокой температурой узла ввода пробы. [61]
Это связано, конечно же, с разной изученностью органических соединений, но также и с тем, что в группы 0 - 6 преимущественно попадают вещества с малой формальной непредельностью и большим числом гетероатомов, тогда как группы 7 - - 13 объединяют значительное число рядов с высокой формальной непредельностью. Чрезвычайно характеристичным оказывается распределение вероятности отсутствия пиков молекулярных ионов в зависимости от номеров групп максимальных пиков. Более половины всех соединений, не дающих пиков молекулярных ионов, имеет максимальные сигналы в спектрах 3 - й гомологической группы. [62]
Вводят растворы, указанные в статье, и измеряют площади пиков. Это делается для того, чтобы убедиться в отсутствии постороннего пика ic тем же временем задержки, что и внутреннего стандарта, а также для того, чтобы обеспечить возможность количественного определения при наличии постороннего пика. Рассчитывают содержание испытуемого вещества на основании отношения разности между пиком испытуемого вещества или пиком стандартного вещества, с одной стороны, и пиком внутреннего стандарта - с другой. В случае применения методики наружного стандарта содержание рассчитывают путем сравнения пиков испытуемого вещества и стандарта в различных пробах. При определении компонентов сложной смеси может быть применена методика нормализации, основанная на расчете площадей отдельных пиков в процентах по отношению к общей площади всех пиков. Если в статье указаны методики градиентной хроматографии, то необходима специальная система насосов, позволяющая поставлять подвижную фазу с постоянно меняющимся составом. Изменение состава подвижной фазы от начального до конечного должно произойти за определенный промежуток времени, указанный в статье. Когда состав подвижной фазы изменяется линейно, методика называется линейной градиентной хроматографией. В этом случае проводят контрольное определение с введением растворителя, используемого для приготовления испытательного раствора. Это делают для того, чтобы удостовериться в том, что базовая линия на протяжении всего градиента находится в нужном интервале и что на хромато-грамме нет ложных пиков. [63]