Отсутствие - бром
Cтраница 2
В колбу добавляют по каплям муравьиную до обесцвечивания жидкости. При этом раствор сильно взбалтывают. В отсутствии брома убеждаются по новению запаха. [16]
Бромбензойные эфиры полистирола омыляют до гидроксильных групп по следующей методике: 1 34 г очищенного от катализатора многократным переосаждением полистирола растворяют в 75 мл диоксана. Выпавший полимер отделяют, тщательно промывают метанолом и высушивают. Проверяют на отсутствие брома. [17]
Использование анионитов в производстве витамина В ] описано Хувом и Тишлером [ 36J; оно основано на том, что при некоторых промышленных синтезах этот витамин получают в форме гидробромида. Соли же, в виде которых он употребляется человеком в пищу, являются нитратами или хлоридами. Выходной раствор проверяют на отсутствие брома; после освобождения от брома он поступает на кристаллизацию хлорида или нитрата. [18]
 |
Прибор для определения метоксильных групп в лигнине. [19] |
По окончании реакции ( продолжающейся не более 1 часа) нагрев прекращают и отнимают поглотительные сосуды от прибора. Содержимое поглотительных сосудов затем смывают 100 - 150 мл дистиллированной воды в коническую колбу емкостью 250 мл, в которую прибавлено 10 - 15 мл 10 % - ного, раствора уксуснокислого натрия; к раствору приба вляют несколько капель муравьиной кислоты и путем взбалтывания содержимого колбы достигают поглощения паров брома, находящихся в пространстве над раствором. Если окраска, вызванная бромом, не исчезнет в течение нескольких секунд, добавляют еще 10 % - ного раствора уксуснокислого натрия. Через минуту после исчезновения окраски, вызванной бромом, производят пробу на отсутствие брома путем прибавления нескольких капель раствора метилового красного. [20]
 |
Прибор для определения. [21] |
По окончании реакции ( продолжающейся не более 1 часа) нагрев прекращают и отнимают поглотительные сосуды от прибора. Содержимое поглотительных сосудов затем смывают 100 - 150 мл дистиллированной воды в коническую колбу емкостью 250 мл, в которую прибавлено 10 - 15 мл 10 % - ного раствора уксуснокислого натрия; к раствору прибавляют несколько капель муравьиной кислоты и путем взбалтывания содержимого колбы достигают поглощения паров брома, находящихся в пространстве над раствором. Если окраска, вызванная бромом, не исчезнет в течение нескольких секунд, добавляют еще 10 % - ного раствора уксуснокислого натрия. Через минуту после исчезновения окраски, вызванной бромом, производят пробу на отсутствие брома путем прибавления нескольких капель раствора метилового красного. Неисчезающая окраска, появившаяся от метилового красного, служит признаком отсутствия брома. [22]
Необходимо следить за тем, чтобы не было никаких потерь при промывке и переносе жидкости в стакан. Всю промывную воду переливают в стакан, тщательно отфильтровывают от механических загрязнений ( например, кусочков окалины) посредством бумажного фильтра и последний тщательно промывают. К фильтрату прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл бромной воды, а затем раствор выпаривают приблизительно до 75 мл. Так как необходимо, чтобы весь бром улетучился, фильтрат испытывают метиловым оранжевым на отсутствие брома, что определяется по непропадающей окраске. [23]
Как уже указывалось выше, такое сравнение скоростей само по себе не позволяет выявить стадию, определяющую скорость всего процесса. Дело в том, что любой способ удаления подвижного атома водорода от асимметрического центра, будь то отщепление его от молекулы или внутримолекулярное перемещение, может вызвать рацемизацию. Однако результаты второго метода сравнения скоростей, а именно скорости присоединения дейтерия из растворителя, содержащего дейтероксигруппу, и скорости бромирования или рацемизации в том же растворителе и в идентичных условиях свидетельствуют о переходе атома водорода к растворителю. Рейтц [88] показал, что для процессов кислотного катализа начальная скорость бромирования легкого ацетона ( СН3) 2СО в тяжелой воде ( D20) при катализаторе D3O равна начальной скорости присоединения дейтерия к ацетону в отсутствие брома. Для процессов, катализируемых основаниями, Сюй, Вильсон и автор этой книги [89] сравнивали скорости рацемизации и дейтерирования кетона ( IV) в смеси D20 - диоксан, где в качестве катализатора служил ОВ - - ион, и установили, что скорости этих процессов равны. [24]
Ляющйеся из пробирки пары полоску фильтровальной бумаги, смоченную раствором фуксина, предварительно обесцвеченного сернистым ангидридом. Выделяющийся бром окрасит бумагу в синий или фиолетовый цвет. Бумага должна оставаться во время опыта влажной и не касаться стенок пробирки. Окраска появляется через 5 - 10 мин. В отсутствие брома бумага окрашивается в розовый цвет. Иодиды не мешают этому определению. [25]
По окончании реакции ( продолжающейся не более 1 часа) нагрев прекращают и отнимают поглотительные сосуды от прибора. Содержимое поглотительных сосудов затем смывают 100 - 150 мл дистиллированной воды в коническую колбу емкостью 250 мл, в которую прибавлено 10 - 15 мл 10 % - ного раствора уксуснокислого натрия; к раствору прибавляют несколько капель муравьиной кислоты и путем взбалтывания содержимого колбы достигают поглощения паров брома, находящихся в пространстве над раствором. Если окраска, вызванная бромом, не исчезнет в течение нескольких секунд, добавляют еще 10 % - ного раствора уксуснокислого натрия. Через минуту после исчезновения окраски, вызванной бромом, производят пробу на отсутствие брома путем прибавления нескольких капель раствора метилового красного. Неисчезающая окраска, появившаяся от метилового красного, служит признаком отсутствия брома. [26]
В поглотительный сосуд вливают около 10 мл смеси уксусной кислоты и ацетата и 6 - 8 капель брома. В третьем открытом сосуде растворяют немного ацетата калия в муравьиной кислоте для разложения увлекаемых паров брома. В колбу для кипячения вливают 5 мл иодистоводородной кислоты, вносят около 0 2 г красного фосфора. Иодистоводородная кислота нагревается до кипения таким образом, чтобы через J / 4 часа нагрелась и промывная жидкость в промывалке. Не больше как через час весь йодистый алкил будет отогнан. Содержимое приемника сливают в коническую колбу на 250 мл, где находится раствор 1 - 1 5 г ацетата натрия. Приемник несколько раз промывается водой, причем общий объем жидкости достигает 100 - 150 мл. Теперь добавляют 0 5 мг муравьиной кислоты, перемешивают и делают испытание на отсутствие брома ( см. о микроопределении, стр. Окраска от брома большей частью исчезает через несколько секунд, в противном случае добавляют еще ацетат натрия. [27]
Страницы: 1 2