Отсутствие - газа-носителя
Cтраница 2
При термической десорбции [6, 15, 17, 22, 23, 29, 35, 38, 73, 87, 107, 124, 286, 451, 535], роль вытеснителя играет печь, надвигающаяся на слой. Как и при вытеснительном методе, из-за отсутствия газа-носителя полосы разделившихся компонентов примыкают друг к другу. [16]
Тепловытеснительный метел используется в настоящее время только для разделения газов [2, 3], поскольку теплота десорбции паров на обычно применяемых сорбентах очень велика, а неподвижные фазы недостаточно термостабильны. Между тем, тепловытеснительный метод обеспечивает высокую производительность, а отсутствие газа-носителя облегчает сбор фракций на выходе из колонки. [17]
Здесь мы рассмотрим экспериментальные данные по кинетике сорбции газов и паров на углеродных адсорбентах в отсутствие газа-носителя. Эти исследования по большей части проведены при давлениях ниже атмосферного и это обстоятельство наряду с отсутствием газа-носителя вносит определенные особенности в механизм и скорость переноса вещества в крупных порах сорбента. Главная особенность заключается в том, что в крупных порах при отсутствии газа-носителя имеется градиент давления сорбируемого вещества и если длина свободного пути молекул меньше радиуса пор, то возникает вязкое течение, скорость которого заметно превосходит скорость нормальной диффузии и поэтому скорость адсорбции в отсутствие газа-носителя всегда больше. [18]
 |
Влияние среды на активность. [19] |
Наиболее глубоко изомеризация н-бутана протекала в отсутствие газа-носителя. Присутствие платины в катализаторе несколько снижает его активность в реакции изомеризации и-бутана. [20]
В результате проведенных опытов выяснилось, как это видно на рис. 1, что общий выход ароматики зависит от времени контакта и в изученных пределах прямо пропорционален последнему. Превращение в ароматику составляет при 300 С 50 % при времени контакта 68 сек. Однако независимо от времени контакта и от наличия или отсутствия газа-носителя толуол получается в соотношении - 5: 1 к ксилолам. Из последних в катализате были обнаружены только о - и - ксилолы также приблизительно в соотношении 5: 1, а / г-ксилол совсем не был обнаружен. Сравнивая выход ароматики из 1 1-диметилциклогексана с выходом ароматики из углеводородов других классов 11 ], можно сказать, что скорость превращения 1 1-диметилциклогексана в ароматику занимает промежуточное место между скоростями дегидрогенизации циклогексана и ароматизации парафинов в присутствии платинированного угля. [21]
Здесь мы рассмотрим экспериментальные данные по кинетике сорбции газов и паров на углеродных адсорбентах в отсутствие газа-носителя. Эти исследования по большей части проведены при давлениях ниже атмосферного и это обстоятельство наряду с отсутствием газа-носителя вносит определенные особенности в механизм и скорость переноса вещества в крупных порах сорбента. Главная особенность заключается в том, что в крупных порах при отсутствии газа-носителя имеется градиент давления сорбируемого вещества и если длина свободного пути молекул меньше радиуса пор, то возникает вязкое течение, скорость которого заметно превосходит скорость нормальной диффузии и поэтому скорость адсорбции в отсутствие газа-носителя всегда больше. [22]
Здесь мы рассмотрим экспериментальные данные по кинетике сорбции газов и паров на углеродных адсорбентах в отсутствие газа-носителя. Эти исследования по большей части проведены при давлениях ниже атмосферного и это обстоятельство наряду с отсутствием газа-носителя вносит определенные особенности в механизм и скорость переноса вещества в крупных порах сорбента. Главная особенность заключается в том, что в крупных порах при отсутствии газа-носителя имеется градиент давления сорбируемого вещества и если длина свободного пути молекул меньше радиуса пор, то возникает вязкое течение, скорость которого заметно превосходит скорость нормальной диффузии и поэтому скорость адсорбции в отсутствие газа-носителя всегда больше. [23]
Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа ( не забывайте о прокладках. Затем охлаждают колонку до комнатной температуры и соединяют ее выходной конец с детектором ( не забудьте поставить прокладки. Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хро-матограмме. Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики сорбента улучшаются, если свежеприготовленная колонка прогревается первые 8 - 10 ч в отсутствие газа-носителя. [24]
Препаративная газожидкостная хроматография широко применяется в лабораторной практике для получения небольших количеств чистых веществ. Чистота получаемых продуктов зависит в основном от эффективности разделения, стабильности неподвижной фазы и чистоты газа-носителя. Газ-носитель можно исключить, применив тешювытеснитель-ный метод, в котором функции инертного проявителя выполняет движущееся тепловое поле. Отсутствие газа-носителя, кроме того, приводит к получению не разбавленного инертным газом продукта и сводит к минимуму потери последнего при улавливании, даже если ловушки охлаждаются обычным льдом. [25]
Выбор температуры кондиционирования определяется рядом факторов и требует компромиссного решения. При высокой температуре кондиционирования нулевая линия стабильна, однако срок службы колонки сокращается. Менее высокие температуры кондиционирования способствуют продлению срока службы колонки, однако для получения стабильной нулевой линии требуется более длительное кондиционирование. При выборе температуры кондиционирования следует учитывать рабочие температуры и температурные пределы применимости нанесенной НФ. Если предполагается проводить анализ при температуре ниже 200 С, нет никакой необходимости проводить кондиционирование при температуре, превышающей 250 С. Вполне достаточно кондиционировать колонку в течение ночи при 220 и обычных объемных скоростях газа-носителя. Во избежание конденсации жидкой фазы и загрязнения детектора при кондиционировании рекомендуется отсоединять колонку от детектора. Перед тем как нагреть новую колонку до температуры выше 50 С, необходимо продуть ее в течение 5 мин чистым газом-носителем с обычной объемной скоростью. При этом из колонки удаляется адсорбированный кислород. Кроме того, необходимо убедиться в том, что газ-носитель проходит через колонку. Под действием высоких температур в отсутствие газа-носителя или при его малом расходе колонки быстро приходят в негодность. Важно, выяснить у поставщика колонок температурные пределы их использования, поскольку у разных фирм они различны. Когда жидкая фаза становится негодной, эффективность колонки резко падает. Часто при вводе пробы без делителя потока или при непосредственном вводе в колонку может произойти вытеснение жидкой фазы с первых 1 - 2 м колонки. В этом случае рекомендуется отрезать испорченную часть. Укороченную колонку можно продолжать использовать: уменьшение ее длины на 1 - 2 м не должно существенно повлиять на общую эффективность. [27]
Выбор температуры кондиционирования определяется рядом факторов и требует компромиссного решения. При высокой температуре кондиционирования нулевая линия стабильна, однако срок службы колонки сокращается. Менее высокие температуры кондиционирования способствуют продлению срока службы колонки, однако для получения стабильной нулевой линии требуется более длительное кондиционирование. При выборе температуры кондиционирования следует учитывать рабочие температуры и температурные пределы применимости нанесенной НФ. Если предполагается проводить анализ при температуре ниже 200 С, нет никакой необходимости проводить кондиционирование при температуре, превышающей 250 С. Вполне достаточно кондиционировать колонку в течение ночи при 220 и обычных объемных скоростях газа-носителя. Во избежание конденсации жидкой фазы и загрязнения детектора при кондиционировании рекомендуется отсоединять колонку от детектора. Перед тем как нагреть новую колонку до температуры выше 50 С, необходимо продуть ее в течение 5 мин чистым газом-носителем с обычной объемной скоростью. При этом из колонки удаляется адсорбированный кислород. Кроме того, необходимо убедиться в том, что газ-носитель проходит через колонку. Под действием высоких температур в отсутствие газа-носителя или при его малом расходе колонки быстро приходят в негодность. Важно выяснить у поставщика колонок температурные пределы их использования, поскольку у разных фирм они различны. Когда жидкая фаза становится негодной, эффективность колонки резко падает. Часто при вводе пробы без делителя потока или при непосредственном вводе в колонку может произойти вытеснение жидкой фазы с первых 1 - 2 м колонки. В этом случае рекомендуется отрезать испорченную часть. Укороченную колонку можно продолжать использовать: уменьшение ее длины на 1 - 2 м не должно существенно повлиять на общую эффективность. [28]
Страницы: 1 2