Загрузка - образец
Cтраница 5
Дегазацию тигля производят при 2100, пока количество газов глухого опыта будет не более 0 02 см3 за 30 мин. Вес анализируемых образцов 2 составляет 100 - 200 мг. Загрузку образцов производят с помощью загрузочного крана. [61]
 |
Схема автоматических термовесов [ ю ]. [62] |
В настоящее время промышленность выпускает множество разнообразных термовесов. В некоторых книгах [4 - 9] приведена история их создания и совершенствования. В современных приборах измерения производятся автоматически, при этом программирование температуры и регистрация изменения веса осуществляются с помощью стандартных методов. ГЪсле загрузки образцов прибор поочередно выполняет термогравиметрический анализ каждого образца без вмешательства оператора. Автоматические термовесы собраны на базе обычных весов с верхней загрузкой фирмы Cahn, модель RTL. Общий вид весов, печь и устройство для смены образцов показаны на рис. 5.3, а печь и держатель образца детально изображены на рис. 5.4. 05разцы весом до 10 мг находятся в 8 цилиндрических платиновых чашечках диаметром 5 мм и высотой 2 мм, расположенных в углублениях вращающегося алюминиевого диска толщиной 0 64 см и диаметром 20 32 см. Диск приводится в движение небольшим электродвигателем. [63]
 |
Рабочие характеристики колонок в ГХ - МС анализе. [64] |
В табл. 4.2 приведены рабочие характеристики различных хроматографических колонок в условиях ХМС анализа. В первом приближении выбор колонки зависит от поставленной задачи. Так, при разделении смесей, в которых растворитель составляет 95 - 99 % от общего объема пробы, используют наса-дочные колонки диаметром до 1 8 мм. Это позволяет увеличивать загрузку образца для повышения абсолютного количества пробы и расширяет динамический диапазон измерений. Следует, однако, учитывать, что избыток любого компонента ( более 10 - 7 г / с) будет перегружать масс-спектрометр. При малых количествах образца целесообразно использовать капиллярную колонку, обеспечивающую более полное поступление пробы в масс-спектрометр. [65]
Наиболее эффективным методом исследования РТФ является хроматографическое разделение олигомеров по типам функциональности с последующим измерением Мп и Ма отдельных фракций и расчетом fn и fw и функций РТФ. При этом выбор того или иного варианта хроматографического метода зависит от класса исследуемых олигомеров. В настоящее время для разделения олигомеров используют колоночную адсорбционную хроматографию, тонкослойную хроматографию и гель-проникающую хроматографию. Колоночая адсорбционная хроматография может проводиться в различных режимах элюирования, отличаться способами загрузки образца, подготовки асадки - силикагеля, анализа элюата и масштабностью фракционирования. Впервые колоночная хроматография на силикагеле с использованием диоксана в качестве элюента была применена для исследования молекулярио-массового распределения олигомеров. [66]
Дочка с образцом располагается у начала капилляра. Перед зоной пиролиза в кварцевой пиролитической трубке предусмотрена зона ступенчато регулируемого предварительного нагрева образца, используемая при необходимости удаления содержащихся в образце летучих продуктов, например остатков растворителя. Предусмотрен также отжиг лодочки на воздухе в специальной электрической печи для очистки лодочки ( путем сжигания нелетучего остатка) от образца после проведения пиролиза, если такая очистка лодочки возможна. Перемещение лодочки в зону предварительного нагрева, в зону пиролиза, в печь очистки лодочки и в положение для загрузки образца осуществляется очень просто и удобно без необходимости вынимать лодочку из ее держателя или снимать держатель. Герметичность системы и режим работы прибора при этом не нарушаются. [67]
Методика проведения описываемых испытаний естественно осложняется из-за необходимости предварительного прогрева или охлаждения образцов. Как правило, установки для таких испытаний снабжаются специальными держателями ( магазинами), в которых закрепляется партия образцов ( 6 - 10 штук) с тем, чтобы в процессе испытания, управляя держателями снаружи, можно было, не нарушая температурного режима в камере, подводить под наконечник тот или иной образец. Наблюдения за образцом производятся через специальное смотровое стекло. Так как механические свойства резинового образца могут зависеть не только от его температуры, но и от продолжительности прогрева или охлаждения, то рекомендуется производить загрузку образцов в магазин ( после установления в камере требуемой температуры) с интервалами, соответствующими продолжительности испытания. Для твердомера Джонса такой интервал равен, например, трем минутам, считая, что на каждом образце берут три отсчета. [68]
 |
Стальная пробирка со стеклянным вкладышем. [69] |
Для определения скорости коррозии гравиметрическим методом обычно используют образцы в виде пластинок 20 X 30 X X ( 1 5ч - 3) мм или цилиндров диаметром 10 - 20 и высотой 40 мм. Поверхность образцов должна иметь высокий ( 6 - 7) и одинаковый класс шероховатости. Образцы перед испытаниями обезжиривают ацетоном, тетрахлоридом углерода или другим растворителем, промывают, сушат при 40 - 100 С и хранят в эксикаторе. Взвешенные образцы с помощью стеклянных держателей помещают в стеклянные ампулы диаметром 35 - 40 и длиной 300 - 330 мм. После загрузки образцов оттягивают верхний конец ампулы, заливают раствор и запаивают ампулу. [70]
Страницы: 1 2 3 4 5