Охлаждение - приемник
Cтраница 4
 |
Зависимость степени испарения некоторых примесей из образцов кварцевого стекла в потоке хлористого водорода от температуры. [46] |
Агрессивная среда исключает применение металлических деталей в аппаратуре. Холодильник изготовляют из графита и пропитывают смолами для устранения пористости. Приемником конденсата служит тонкостенный колпачок, выточенный из спектрального ос. В этом случае возможен дуговой спектральный анализ конденсата. Охлаждение приемника проводят водой. Скорость отгонки при хлорировании зависит от формы анализируемого соединения. [47]
Технический стирол встряхивают ( не очень сильно) в делительной воронке дважды с 5 % - ным водным раствором кислого сернистокислого натрия, дважды с 8 % - ным раствором едкого натра и затем с дистиллированной водой до нейтральной реакции. При слишком энергичном встряхивании образуются труднорастворимые эмульсии. Промытый стирол сушат безводным сульфатом магния ( около 5 г на 100 мл) и после 2 - 3 ч разгоняют при пониженном давлении. Для разгонки применяют стеклянные приборы на шлифах, тщательно вымытые ( хромовой смесью, водопроводной водой и дистиллированной водой) и высушенные горячим воздухом. Разгонку следует проводить возможно быстрее, с дефлегматором длиной не более 50 - 60 см, при низкой температуре и 20 мм рт. ст. Колбу надо нагревать на водяной или воздушной бане при температуре не выше 90 С. Потери при разгонке уменьшают пропусканием через рубашку холодильника холодной воды ( ниже 10 С) и охлаждением приемника льдом. Для предохранения вакуум-насоса от попадания паров стирола помещают между ним и приемником трубку с гранулированным активированным углем. [48]
Метод Тиличеева ( 628) состоит в следующем. Колба закрывается пробкой с двумя отверстиями; в одно вставляется термометр, шарик которого-должен быть в бензине, в другое - небольшая капельная воронка. Смесь охлаждается до - 20 снегом1 с солью, затем к, ней по кашлямт из воронки приливается бром до начала появления желтой окраски. После приливания брома, сейчас же вводят в колбу 20 им 10 % NaOH по возможности при низкой температуре. После отстаивания отделяют водный слой, бензин промывается до нейтральной реакции и перегоняется в вакууме при низком давлении и охлаждении приемника до - 60 твердой углекислотой со спиртом. Так как образовавшиеся дибромиды кипят значительно выше бензина, границу отгонки легко заметить. Собранный бензин вторично перегоняется при обыкновенном давлении над металлическим натрием. Разность весов дает содержание непредельных углеводородов. [49]
Используют тот же прибор, в котором получали раствор фениллития. Вместо капельной воронки устанавливают грушевидную колбу, в которую помещено 10 г безводного тонкодисперсного СгСЬ - В приготовленный раствор фениллития при интенсивном перемешивании СгС1 медленно вносят путем постукивания по колбе. Через 10 - 12 ч реакцию прерывают, не дожидаясь полного ее протекания. При охлаждении темно-коричневого фильтрата до - 10 С получают некоторую часть комплекса в виде хорошо образованных кристаллов. Осадок переносят с помощью 200 мл кетилового эфира обратно в трехгорлую колбу и снова собирают его на фильтре. Нагревают приемник и перегоняют эфир на пористую пластинку с осадком. При охлаждении приемника в него сливается эфирный раствор. Эти операции повторяют до тех пор, пока стекающий в приемник эфир не станет бесцветным. [50]
Далее к сухой соли прибавляют 0 2 г тщательно высушенного медного катализатора ( приготовление описано выше при синтезе о-нитродифенилового эфира, см. стр. В это время реакция становится заметной: реакционная масса разжижается и окраска ее переходит в красную или пурпурную. Температуру постепенно повышают до 200 и поддерживают ее на этом уровне 2 час. Снимают обогрев, дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и экстрагируют ее сначала водой пять раз по 15 мл, а затем эфиром три раза по 10 мл. Чтобы облегчить экстрагирование, твердое вещество измельчают стеклянной палочкой. Соединенные вместе эфирные и водные растворы переносят в круглодонную колбу на 500 мл, отгоняют эфир на водяной бане и остаток подвергают перегонке с перегретым водяным паром ( прибор 4 в приложении 1), температуру пароперегревателя поддерживают при 180 - 200; перегонная колба находится в масляной бане. Затем собирают 1400 мл дистиллата, содержащего 2-метоксидифениловый эфир. Выделившийся после охлаждения приемника 2-метоксидифениловый эфир отсасывают и сушат на воздухе. [51]
Страницы: 1 2 3 4