Cтраница 1
Охлаждение верха колонки и обогрев ее испарителя должны быть отрегулированы так, чтобы давление в колонке все время было постоянным и равнялось атмосферному, а спираль внутри колонки была постоянно смочена тонкой пленкой флегмы. При этом капли флегмы должны равномерно стекаться в испаритель. [1]
Дефлегматор 11 служит для охлаждения верха колонки 9 жидким азотом. В крышку его впаяны четыре трубки. Жидкий азот вводится через длинную трубку, не доходящую до дна дефлегматора. Для вывода жидкого азота при его заполнении служит короткая трубка, впаянная с диаметрально противоположной стороны. [2]
При таком охлаждении невозможно разделение метан-водородной и этан-этиленовой фракций и четкое разделение этилена и пропилена, так как значительная упругость паров пропилена при температуре охлаждения верха колонки примерно до - 60 - 70 приводит к тому, что неконденсирующийся легкий газ уносит некоторое количество пропилена и пропана. [3]
При таком охлаждении невозможно разделение метан - водородной и этан - этиленовой фракций и четкое разделение этилена и пропилена, так как значительная упругость паров пропилена при температуре охлаждения верха колонки примерно до - 60 - 70 приводит к тому, что неконденсирующийся легкий газ уносит некоторое количество пропилена и пропана. [4]
При скоплении твердых продуктов внутри колонки ( что определяется повышением давления на входе в кубик и прекращением поступления газа в колонку) закрывают краны кубика и газометра, сильно охлаждают сам кубик, но прекращают охлаждение верха колонки. Когда отвердевшие продукты расплавятся и стекут в кубик, возобновляют подачу холода на верх колонки и продолжают конденсацию. Замерзание в колонке происходит редко и обычно вызывается недостаточной отмывкой газа от углекислоты или недостаточной осушкой газа. [5]
После установления нормального режима перегонки ( необходимо, чтобы конденсат в колбочке кипел, набивка была смочена орошением и оно равномерно стекало с капельницы в колбочку) начинают отбор парообразной фракции Cs в одну из бюреток, открывая кран 16 и регулируя охлаждением верха колонки скорость поступления газа. [6]
По окончании конденсации газа или после отбора пробы жидкого газа приступают к ректификации. Постепенным поднятием температуры кубика и систематическим охлаждением верха колонки в системе создается требуемое орошение. Количество флегмы, необходимое для проведения ректификации, зависит от конструкции колонки и насадки. [7]
При дальнейшей перегонке ее поддерживают равной температуре верха колонки. Когда температура паров достигнет 120, для охлаждения верха колонки начинают подавать воздух; подачу его прекращают после отбора лигроиновой фракции. [8]
Во время перегонки обогрев регулируют реостатом 29 так, чтобы поддерживать слабое равномерное кипение конденсата в колбочке. При этом с капельницы на нижнем конце колонки ( ниже шлифа) должно стекать орошение. Орошение осуществляется за счет охлаждения верха колонки. [9]
Во избежание потерь легколетучих компонентов содовый раствор и газовый бензин предварительно охлаждались до минусовой температуры. После заполнения колбы содержимое ее интенсивно перемешивалось в течение 15 мин при 6 С. Газовый бензин, очищенный от сероводорода, подвергался стабилизации на Низкотемпературной колонке ( до 25 С) при охлаждении верха колонки дефлегматора до - 30 С посредством охлаждающей смеси, состоящей из твердой углекислоты и этанола. Выделившиеся при стабилизации легкие газообразные углеводороды собирались в приемнике, их состав контролировался на хроматографе. [10]