Cтраница 3
Требуется охлаждение реакционной смеси. [31]
После охлаждения реакционной смеси сульфид серебра отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание образовавшихся цианид-ионов титрованием раствором нитрата серебра. [32]
После охлаждения реакционной смеси осадок, приставший к трубке для подвода газа, смывают в смесь водой и к ней приливают раствор едкого натра из ловушки. [33]
После охлаждения реакционной смеси холодной водой отфильтровывают ( предосторожность. [34]
Известно охлаждение реакционной смеси подачей - впрыском воды в газовое пространство 11, 13, 81, 197, 199 ], при этом избыточное тепло реакции расходуется на нагрев и испарение воды. Однако образование водяных паров в газах окисления усложняет борьбу с коррозией газового тракта и загрязнением окружающей среды. Так как воздушная линия проходит через слой реакционной массы, вода испаряется и попадает в колонну через маточник вместе с воздухом в виде водяного пара. Такой прием кроме охлаждения колонны обеспечивает дополнительное отделение легких компонентов, однако в отечественной практике не нашел применения из-за опасности выброса битума из колонны в случае нарушения работы водяного насоса. Наконец, при охлаждении водой используют змеевики, помещенные внутрь колонны [11] ( получающийся водяной пар можно использовать для технологических нужд), но в случае пропуска змеевика возникает опасность вспенивания и выброса больших объемов битума. [35]
После охлаждения реакционной смеси к ней прибавляют разбавленную соляную кислоту и лед. [36]
После охлаждения реакционной смеси приливают 10 г ( 0 075 М) 1-метилиндолина и, при интенсивном перемешивании и охлаждении в ледяной бане, по частям прибавляют 10 7 г ( 0 08 М) безводного хлористого алюминия. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в течение 2 часов на кипящей водяной бане, после чего разлагают концентрированной соляной кислотой и отгоняют летучие вещества с водяным паром. Остаток в перегонной колбе подщелачивают до полного растворения выпавшего вначале осадка гидроокиси алюминия и вновь перегоняют с водяным паром. Оставшийся в перегонной колбе светло-коричневый аморфный осадок отсасывают, кипятят в растворе соляной кислоты с активированным углем, высаживают аммиаком, несколько раз промывают горячей водой и сушат на керамической пластинке, затем в вакууме. [37]
После охлаждения реакционной смеси приливают 15 г ( 0 1 М) 1-метил - 1 2 3 4-тетрагидрохинолина и, при перемешивании и охлаждении льдом, прибавляют 16 г безводного хлористого алюминия. Не прекращая перемешивания, реакционную смесь нагревают 2 часа на кипящей водяной бане, после чего разлагают концентрированной соляной кислотой и летучие соединения отгоняют с водяным паром. Остаток в перегонной колбе подщелачивают до полного растворения выпадающего вначале осадка гидроокиси алюминия и вновь перегоняют с водяным паром. Оставшийся в колбе светло-коричневый аморфный осадок отфильтровывают, кипятят в растворе соляной кислоты с активированным углем, высаживают аммиаком, несколько раз промывают горячей водой и сушат вначале на керамической пластинке, затем в пистолете под вакуумом. [38]
После охлаждения реакционной смеси до 50 - 60 С ее при сильном перемешивании подкисляют концентрированной НС1 до нейтральной реакции по лакмусу. Выпавший объемистый осадок после стояния в течение 1 ч отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре смесью 20 мл воды и 0 5 мл уксусной кислоты, затем 10 мл спирта и, наконец, 10 мл эфира. Вещество представляет собой блестящий порошок. Температура плавления определяется в медном блоке. [39]
После охлаждения реакционной смеси прибавляют - при перемешивании примерно 30 % - ную охлажденную HoSO4 и тотчас же небольшое количество гидрохинона. Углеводород извлекают эфиром, промывают, сушат и перегоняют в вакууме. [40]
После охлаждения реакционной смеси фазы разделяют иа делительной воронке. [41]
Для охлаждения реакционной смеси внутрь проволочной клетки, в которой находится реакционный сосуд, загружают лед или поливают сосуд ледяной водой. [42]
По охлаждении реакционной смеси до комн. [43]
По охлаждении реакционной смеси выпадает бесцветный осадок. Реакционную смесь нейтрализуют конц. Оставшийся аморфный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме. Перекристаллизация нз петролейного эфира ( 50 - 70 С, - 750 мл) дает 46 6 г ( 82 %) бромметилъного соединения в виде бесцветных игл с т, пл. [44]
По охлаждении реакционной смеси к ней осторожно добавляк 1 разложения избытка LiAlH4 и гидролиза 12 мл 10 % - ного КОН - должна слабо кипеть) и 1 5 мл воды. [45]