Очистка - дитизон
Cтраница 1
Очистка дитизона основана на нерастворимости дифенилтиокарбодиазона в водном растворе аммиака. [1]
 |
Установка титров растворов по основным веществам. [2] |
Очистка дитизона в этом случае не требуется. [3]
Очистка дитизона не всегда необходима. Некоторые продаж ные продукты вполне чисты. Если 0 01 % - ный раствор в четырех хлористом углероде, после взбалтывания с разбавленньпу ( 1: 100) свободным от тяжелых металлов аммиаком, имее-очень слабую желтую окраску, то такой препарат обычно можно применять без дополнительной очистки. Присутствие в дитизош малых количеств желтого продукта окисления обычно не имеер значения. Однако если посредством извлечения из щелочной раствора определяют незначительные следы таких металлов как свинец и кадмий, то желтая окраска карбодиазона може привести к ошибочному заключению. [4]
 |
Определение серебра посредством дитизоната меди ( желтый светофильтр. [5] |
Очистка дитизона не обязательна, но четыреххлористый углерод лучше перегнать. [6]
 |
Установка титров растворов по основным веществам. [7] |
Очистка дитизона в этом случае не требуется. [8]
Очистку дитизона от примесей и от продуктов окисления производят следующим образом: 10 мг дитизона растворяют путем встряхивания в 50 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке. В получившийся зеленый раствор дитизона добавляют 100 мл раствора аммиака ( 1: 200) и воронку снова встряхивают. В результате получается аммиачный раствор дитизона, окрашенный в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в четыреххлористом углероде, который сливают из воронки. К аммиачному раствору дитизона приливают 50 мл чистого четыреххлористого углерода, раствор слегка подкисляют соляной кислотой и встряхивают, вследствие чего дитизон снова переходит в четыреххлористый углерод, окрашивая его в зеленый цвет. [9]
Очистку дитизона проводят следующим образом: 0 5 г растворяют в 100 мл хлороформа. Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают 3 - 4 раза с 50 мл 1 % раствора аммиака. Водную фазу отделяют от хлороформа. Все промывные растворы соединяют вместе и подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции, при этом дитизон выпадает. Дитизон извлекают 3 - 4 раза по 15 мл хлороформа. Хлороформные вытяжки соединяют вместе и промывают два раза равным объемом дистиллированной воды. Раствор дитизона в хлороформе сливают в чашку и выпаривают при 50, остаток сушат в эксикаторе. [10]
Более простой и быстрый метод очистки дитизона состоит в перекристаллизации из хлороформа. Почти насыщенный отфильтрованный раствор дитизона в хлороформе испаряют при температуре 40 в токе фильтрованного воздуха, пока не выкристаллизуется около половины дитизона. [11]
Продажный дитизон предварительно очищают следующим образом. Продажный дитизон обычно загрязнен продуктами его окисления, которые окрашивают четыреххлористый углерод или хлороформ в бурый или желтый цвет. Очистка дитизона основана на растворимости его в аммиаке, в то время как примеси не растворимы. Встряхивают смесь 2 мин, хлороформный слой сливают в другую воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном растворе не осталось хлороформа. Эту операцию повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного раствора окрашиваются не в интенсивно оранжевый цвет, а в желтый. Аммиачные экстракты собирают вместе и при перемешивании нейтрализуют разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой, пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не изменится на бледно-зеленый. Дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2 - 3 раза промывают 1 % - ным водным раствором аскорбиновой кислоты и сушат на фильтре на воздухе. [12]
Для приготовления растворов дитизон предварительно очищают следующим обр-азом. Раствор переносят в делительную воронку на 500 мл, приливают 100 мл раствора аммиака ( 1 мл концентрированного аммиака разбавляют до 100 мл дистиллятом) и 5 мл 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты. Содержимое воронки встряхивают 2 мин. После расслоения жидкости хлороформный слой сливают в чистую делительную воронку. Водный раствор дитизона фильтруют в колбу на 1 л через бумажный фильтр, промытый растворам соляной кислоты и бидистиллятом. К хлороформному раствору дитизона приливают новую порцию раствора аммиака ( 100 мл 1: 100), 5 мл 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты и содержимое воронки встряхивают 2 - 3 мин. Далее операцию очистки дитизона повторяют описанным выше способом 5 - 6 раз и заканчивают ее, когда водный раствор перестанет окрашиваться в оранжевый цвет. [13]
Страницы: 1