Очистка - электрод
Cтраница 4
Часто используемая многими исследователями обработка электродов хромовой смесью приводит к ухудшению состояния поверхности платины, так как способствует дополнительному поглощению кислорода. Очистку электродов хромовой смесью ( если она необходима) следует производить по возможности задолго до измерений и затем провести обработку, уменьшающую количество поглощенного платиной кислорода. [46]
 |
Кривые титрования различных ионов раствором феррицианида калия по току его восстановления. [47] |
При очистке электрода от иода следует иметь в виду, что иод не только адсорбируется на поверхности, но и проникает в глубь платины. Поэтому операцию десорбции следует проводить не менее 3 - 5 раз через 20 - 30 мин или оставлять электрод в растворе щелочи на ночь. [48]
Следует отметить, что обработка поверхности платиновых электродов представляет собой еще не решенную до конца задачу, и это сдерживает использование редокс-потенциала в качестве параметра для контроля процессов биохимической очистки. Наиболее эффективным средством очистки электродов считается катодная поляризация, которую можно применять и при непрерывном измерении. [49]
Из таблицы видно, что активирование катода при перекале 12 6 в сопровождается интенсивным токоотбо-ром и полной нагрузкой электродов. Это позволяет произвести решительную очистку электродов без отравления катода. После того, как вакуум в лампе улучшится и эмиссионная способность катода достигнет максимума, снижается температура катода, и дальнейшая тренировка не отличается от классического второго этапа. В этом режиме тренировки так же, как в описанном ранее, управляющая сетка не нагружается. Благодаря совмещению этапов и большой нагрузке электродов вся тренировка длится 21 мин. [50]
По окончании измерения серебряный электрод вынимают из раствора, шлифуют фильтровальной бумагой, промывают 5 % - ными растворами HNOs, NH3 и затем дистиллированной водой. Повторяют измерение высоты пика и очистку электрода пять раз, вычисляют среднее значение и ошибку измерения. Затем в стакан вместимостью 50 0 мл наливают 2 5 мл 2 % - ного раствора исследуемой желатины, добавляют 2 5 мл концентрированной азотной кислоты, не содержащей С1 - - ионов, кипятят в течение 3 мий, охлаждают и осторожно нейтрализуют раствором аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, ополаскивают стакан водой, сливают в ту же колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. [51]
Окончив измерение, серебряный электрод вынимают из раствора, шлифуют фильтровальной бумагой, промывают 5 % - ными растворами HNO3, NH4OH и затем дистиллированной водой. Повторяют измерение высоты пика и очистку электрода пять раз, вычисляют среднее значение высоты пика и ошибку измерения. [52]
По окончании измерения серебряный электрод вынимают из раствора, шлифуют фильтровальной бумагой, промывают 5 % - ными растворами HNO3, NH4OH и затем дистиллированной водой. Повторяют измерение высоты пика и очистку электрода пять раз, вычисляют среднее значение высоты пика и ошибку измерения. Затем в стакан емкостью 50 0 мл наливают 2 5 мл 2 % - ного раствора исследуемой желатины, добавляют 2 5 мл концентрированной НМОз, не содержащей хлорида, кипятят в течение 3 мин, охлаждают и осторожно нейтрализуют раствором NIHLjOH. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, ополаскивают стаканчик водой, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Наливают в электролизер, измеряют высоту пика 1Х при тех же условиях, что и в случае стандартного раствора. [53]
По окончании измерения серебряный электрод вынимают из раствора, шлифуют фильтровальной бумагой, промывают 5 % - ными растворами HNO3, NH3 и затем дистиллированной водэй. Повторяют измерение высоты пика и очистку электрода пять раз, вычисляют среднее значение и ошибку измерения. Затем в стакан вместимостью 50 0 мл наливают 2 5 мл 2 % - ного раствора исследуемой желатины, добавляют 2 5 мл концентрированной азотной кислоты, не содержащей С1 - - ионов, кипятят, в течение 3 мий, охлаждают и осторожно нейтрализуют раствором аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, ополаскивают стакан водой, сливают в ту же колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. [54]
Объективным показателем того, что осадок металла снят, служит отсутствие тока в цепи при указанных потенциалах. Не следует проводить анодную поляризацию с целью очистки электрода при потенциалах, сильно ( например, на 0 8 - 1 0 в) отличающихся от нормального потенциала данной системы, так как в таком случае может начаться выделение кислорода, которое приведет к некоторому изменению поведения электрода при титровании. Не следует также очищать электрод электрохимическим способом в нейтральных фонах и в растворах, содержащих анионы, с которыми ионы растворяющегося металла способны давать осадки, так как в этом случае будут образовываться и осаждаться на поверхности электрода гидроокиси, окислы и другие малорастворимые вещества. В тех случаях, когда могут иметь место подобные явления, осадок металла следует удалять химическим путем. [55]
Описанный режим тренировки может считаться показательным, так как в нем четко разделены этапы: активирование катода, очистка электродов и длительная стабилизация параметров. Такое разделение этапов является недостатком, так как на этапе очистки электродов катод частично отравляется, и приходится принимать меры для восстановления его эмиссионной способности. В результате приведенный режим тренировки занимает около часа времени. [56]
Обезгаживание электродов занимает всего 4 мин, но проводится очень активно. Распыление газопоглотителя производится в начале тренировки и после каждого этапа очистки электродов, благодаря чему геттерное зеркало сохраняет в течение всей тренировки свою активность и позволяет обезгаживать сетку и анод с большой нагрузкой и в минимальное время. [57]
Выделившаяся металлическая медь должна иметь яркий металлический вид. Медь снимают с электрода таким же способом, как и при очистке электрода. [58]
В сажевых производствах применяют два типа электрофильтров - сухие и мокрые. Оба типа фильтров работают по одному и тому же принципу; различие заключается в температуре саже-газовой смеси, пропускаемой через электрофильтр, и в способе очистки электродов от оседающей на них сажи. В сухих электрофильтрах электроды очищают встряхиванием; в мокрых - осевшую на электродах сажу смывают водой. [59]
Страницы: 1 2 3 4