Очистка - эфир
Cтраница 3
 |
Основные затраты на производство 1 m диметилтерефталата. [31] |
Небольшое количество терефталевой кислоты получают из толуола ( фирма Du Pont ( E. Это объясняется более лепкой очисткой эфира по сравнению с терефталевой кислотой. [32]
Иногда одна перегонка, даже фракционированная, не дает нужной очистки продукта. В таких случаях часто совмещают перегонку с какой-либо химической обработкой. Например, в эфире могут быть в качестве примесей органические кислоты ( уксусная, муравьиная), альдегиды, перекиси и ненасыщенные соединения. Наиболее простым способом очистки эфира от всех этих загрязнений, даже если они присутствуют одновременно, является следующий. Смесь энергично перемешивают встряхиванием в течение 5 - 7 мин. После этого дают эфиру отстояться и отделяют водный слой. Работу нужно проводить в делительной воронке. Очищенный таким образом эфир подвергают перегонке. [33]
Пероксиды из него удаляют следующим образом: 1 литр эфира встряхивают 5 - Ш мин в двухлитровой делительной воронке или колбе со смесью 10 мл 40 % - го раствора КОН ( или КаОН) и 100 мл 4 Мн-о раствора псрманганата калия. После отстаивания раствор псрманганата сливают и вновь добавляют такое же количество нового раствора нерманганата и очистку повторяют. Обработку эфира повторяют до тех I юр, пока окраска вновь добавленнопо раствора псрманганата не перестанет изменяться. Однако и после этого необходимо проверить ифир на присутствие пероксидов. Если обнаружится присутствие пероксидов, очистку эфира перманганатом калия необходимо продолжить. При отсутствии пероксидов эфир промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реактдии промывных вод на фенолфталеин. Хранят: ир над безводным сульфатом натрия в темной посуде с притертой пробкой и в защищенном от света месте. [34]
Страницы: 1 2 3