Cтраница 3
Основным недостатком гелиевого детектора, содержащего источник р-излучения, яв ляется необходимость тщательной очистки газа-носителя ( гелия) от примесей. Предложены различные способы очистки гелия, позволяющие доводить его чистоту до необходимых пределов, но установка по очистке гелия по стоимости иногда превосходит стоимость хроматографа. Кроме того, неоновый ионизационный детектор более стабилен в работе, а газ-носитель не нуждается в такой очистке, как гелий. [31]
Технико-экономические показатели установок для извлечения гелия из природных или попутных нефтяных газов определяются в основном составом исходного газа, содержанием в нем гелия и выбором холодильного цикла для покрытия потерь холода. Общий баланс холодопроизводительности установки определяется глубиной очистки получаемого гелия и долей природного газа и тяжелых углеводородов, выводимых в жидком виде. На холодопроизводительность установки и температурный режим процесса извлечения гелия влияет также содержание азота в исходном газе. [32]
В некоторых случаях одновременно с осушкой производится адсорбция из газовой смеси и незначительного количества других примесей, например СО2, H2S и углеводородов. При криогенных температурах метод адсорбции получил наибольшее распространение при очистке гелия, неона и водорода от небольших количеств азота, кислорода и метана, а также гелия от примесей неона и водорода. [33]
В качестве промышленного способа извлечения гелия применяется способ фракционированной конденсации сопутствующих гелию газов при иостепенном охлаждении газа до весьма низких температур. Получение таких низких температур в промышленных установках связано с большими материальными затратами, поэтому очистку гелия от водорода проводят не методом конденсации водорода, а химическими методами или адсорбцией на активированном угле. Следующей наиболее трудно сжижаемой примесью гелия является азот. При давлении 150 кГ / см2 и охлаждении жидким азотом, кипящим под вакуумом, до температур - 200, - 203 С можно получить технически чистый гелий, содержащий 1 - 1 5 % азота. Тонкая очистка гелия от примесей ( азота и водорода) в конечной стадии процесса осуществляется методом адсорбции на активированном угле при высоком давлении и температурах жидкого азота. [34]
Основным недостатком гелиевого детектора, содержащего источник р-излучения, яв ляется необходимость тщательной очистки газа-носителя ( гелия) от примесей. Предложены различные способы очистки гелия, позволяющие доводить его чистоту до необходимых пределов, но установка по очистке гелия по стоимости иногда превосходит стоимость хроматографа. Кроме того, неоновый ионизационный детектор более стабилен в работе, а газ-носитель не нуждается в такой очистке, как гелий. [35]
Конденсация пара из парогазовой смеси имеет широкое распространение в промышленности. В химической технологии эти процессы используются, например, для конденсации аммиака из азотоводородной смеси после синтеза, для фракционированной конденсации углеводородных смесей из газов пиролиза нефтяного сырья в производствах низших олефинов ( этилена, пропилена), для конденсации органических продуктов в присутствии неконденсирующихся газов, для конденсации азота из азотогелиевой смеси в установках очистки гелия от примеси азота и во многих других производствах. В холодильной технике конденсация паров хладагентов часто происходит в присутствии небольших количеств неконденсирующегося воздуха. То же имеет место и при конденсации отработанного водяного пара в паросиловых установках, когда водяной пар содержит примесь воздуха. [36]
Фирма Эшер Висе совместно с турбинной корпорацией США разработала проект одноконтурной ГТУЗЦ полезной мощностью 60 МВт при тепловой мощности реактора 148 5 МВт. В схеме установки, приведенной на рис. 38, предусмотрены промежуточный и концевой охладители газа и регенератор. Имеется система очистки гелия от радиоактивных осколков деления ( ксенон, криптон), диффундирующих через графитовые оболочки тепловыделяющих элементов реактора. [37]
Различные примеси по-разному влияют на чувствительность детектора. Однако от этих примесей нетрудно избавиться. Значительно опаснее присутствие в гелии в заметных количествах водорода, так как очистка гелия от него затруднительна. [38]
Продукционный гелий затем поступает на очистку от остатков Н2О, N2 AT, O2) H2 и Ne. Далее поток гелия охлаждается в противоточном теплообменнике 13 и в теплообменнике 8 кипящим жидким азотом до температуры около 65 К. В адсорберах 9, заполненных силикагелем, при Т к 70 К производится очистка гелия от аргона, азота и кислорода. Следующий этап очистки состоит в адсорбции из потока гелия остаточного количества водорода и неона при Т 40 К в адсорберах И, в которых в качестве адсорбента применяется активированный уголь. [39]
При работе с неочищенным гелием, содержание примесей в котором составляет 10 - 2 - 10 3 об. %, детекторы дают, как правило, отрицательный сигнал при прохождении анализируемого газа даже в малых концентрациях. С увеличением чистоты гелия отрицательный сигнал уменьшается, затем появляется смешанный М - об-разный сигнал. При дальнейшем увеличении чистоты гелия сигнал детектора становится положительным, причем чувствительность растет по мере очистки гелия. Очевидно, чистота гелия определяет не только чувствительность, но и линейный диапазон детектирования. [40]
При работе с неочищенным гелием, содержание примесей в котором составляет 10 - 2 - Ю 3 об. %, детекторы дают, как правило, отрицательный сигнал при прохождении анализируемого газа даже в малых концентрациях. С увеличением чистоты гелия отрицательный сигнал уменьшается, затем появляется смешанный М - об-разный сигнал. При дальнейшем увеличении чистоты гелия сигнал детектора становится положительным, причем чувствительность растет по мере очистки гелия. Очевидно, чистота гелия определяет не только чувствительность, но и линейный диапазон детектирования. [41]
Через компенсационные камеры детектора отдельно пропускали ток гелия. Было замечено, что продажный гелий может содержать некоторые примеси, которые оказывают влияние на показатели прибора. В связи с этим применяли очистку гелия, идущего из баллона. Для этого гелий пропускали предварительно через трубку с активированным углем, погруженную в жидкий азот, а затем уже направляли в разделительную колонку и компенсационные камеры. [42]
![]() |
Результаты калибровки хроматографа. [43] |
Показано, что очистка технического гелия от кислорода необходима, так как его присутствие ( 0 003 %) снижает чувствительность определения фосфина примерно на один порядок. Очистку гелия от кислорода при анализе фосфина проводят при 300 С на колонке длиной 1 м, заполненной хромо-никелевым катализатором. Предварительно катализатор восстанавливают в токе водорода до полного удаления воды. В табл. V2 представлены результаты калибровки хроматографа методом Ловлока по фосфину с очисткой гелия от кислорода и без нее. Как видно из табл. V2 площадь пика при одной и той же концентрации фосфина ( 0 08 %) почти на порядок больше при условии дополнительной очистки гелия от кислорода. Очевидно, что чем ниже концентрация вещества, тем опаснее наличие кислорода в газе-носителе, это особенно сказывается при анализе примесей. [44]
Затем давление этого потока понижается до 0 2 МПа, и он смешивается с потоком рециркулирующего гелия. Такое разбавление гелиевой фракции чистым гелием делается для того, чтобы температура в реакторе 7 при каталитической очистке гелия от водорода не возросла выше предельных значений. Перед подачей смеси в реактор в нее добавляется необходимое количество кислорода. После охлаждения потока, выходящего из реактора, в холодильнике б капельная влага отделяется от гелия во влагоотделителе 12 и поток поджимается в газодувке 5 с тем, чтобы компенсировать потери давления рециркуляционного гелия в контуре очистки гелия от водорода. [45]