Блэдел
Cтраница 1
Блэдел и Олсон [46] описали непрерывное амперометрическое определение глюкозы в потоке с постоянно. [1]
Блэдел и Лессиг [62] разработали автоматический безбюреточ-ный титрометр непрерывного действия. Блок-схема прибора представлена на рис. 2.31. Авторы подробно рассмотрели возможность различных применений этого титрометра. Авторы использовали ТПЗ, обладающий высокой чувствительностью и малой инерционностью, и измерительную ячейку, на заполнение которой требуется минимальный объем раствора. [2]
Впоследствии Блэдел и Тодц [14] показали пригодность этой установки для контроля ионообменного разделения а-аминокислот. Элюат из ионообменной колонки пропускают через слой фосфата меди, при этом образовывается комплекс меди с аминокислотой, затем этот комплекс превращают в комплекс меди с ЭДТА и проводят полярографическое определение. [3]
Блэдел, Олсон и Шарма [24] описали трубчатый платиновый электрод ( ТПЭ), обладающий высокой чувствительностью и воспроизводимостью в потоке исследуемого раствора Потенциал ТПЭ измеряется относительно НКЭ. ТПЭ изготавливают из узкой бесшовной платиновой трубки с внутренним диаметром 0 5 - 1 мм и длиной 2 5 - 25 мм. Торцы трубки тщательно обрабатывают под 90 и вплавляют в трубку из легкоплавкого стекла Конец ТПЭ соединяют с солевым мостиком, ведущим к НКЭ. [4]
Измерение скорости вращения насоса, подающего раствор реаген та, в эквивалентной точке удобно проводить с помощью счетчика или самописца, однако для получения более точных результатов следует предпочесть цифровую регистрацию. Блэдел и Лессиг сконструировали устройство, в котором используется счет числа прерываний лу ча света, падающего на фотоэлемент. Прерыватель представляет собой вращающийся алюминиевый диск с 4 отверстиями, просверленнЫ ми по краям. Авторы использовали два счетчика импульсов ( фирма Beckman, модель 5424), один из которых контролирует время счета, а второй непосредственно подсчитывает число импульсов. Возможность изменения времени счета позволяет отрегулировать систему таким образом, чтобы показания счетчика непосредственно соответствовали концентрации анализируемого раствора. [5]
Восстановление кислорода обусловливает высокий остаточный ток, что ограничивает чувствительность метода. Однако если не требуется чрезвычайно высокая точность, то при определении относи-тельно высоких концентраций веществ, способных восстанавливаться, удаление кислорода необязательно. В работах [11, 12] показано, что можно с удовлетворительной точностью анализировать миллимоляр-ные количества аминокислот, разделенных на ионообменных колонках. Для улучшения чувствительности необходимо проводить деаэрацию анатазируемого потока. Блэдел и Тодд [13] подробно исследовали и описали высокоэффективную систему деаэрации. Эта система схематически представлена на рис. 2.5. Поток, вытекающий из колонки, деаэрируют азотом, пропускают через полярографическую ячейку и затем сливают или собирают в коллекторе. [6]
 |
Безынерционная ячейка с малым внутренним объемом для непрерывно. о полярографического анализа. [7] |
Нижнюю часть ячейки набивают платиновой проволокой 11, которая уменьшает турбулентность исследуемого раствора и, кроме того, обеспечивает дополнительную изоляцию КРЭ от просочившегося раствора злектрода сравнения. Отработанные ртутные капли собираются на дне ячейки. В процессе измерений кран 12 полуоткрыт, ртуть перетекает в сборник 10 и устанавливается там на определенном уровне. Согласно измерениям в 10 - 3 М растворе кадмия через ячейку требуется пропустить примерно 2 и 3 мл исследуемого раствора, чтобы величина тока достигла соответственно 90 и 99 % величины стационарного тока. Скорость потока оказывает слабое влияние на диффузионный ток. При потоке 4 мл / мин ток лишь на - 5 % превышает соответствующую величину для неподвижного раствора. Позже Блэдел и Штроль [18] разработали ячейку с меньшим внутренним объемом и, следовательно, с меньшей инерционностью. [8]
Страницы: 1