Cтраница 3
Осаждение производят в стакане емкостью 5 - 10 мл из стекла пайрекс. [31]
Центробежные насосы для перекачки кислот и пищевых продуктов выполняются также из стекла пайрекс. Стекло не поддается корродирующему действию всех кислот независимо от концентрации, за исключением плавиковой и ледяной фосфорной кислот. Эти насосы не следует применять для перекачки щелочных растворов. [32]
Для перегонки тетрахлорида германия удобно применять прибор, сделанный целиком из стекла пайрекс ( стр. Предпочтительна колба емкостью 100 мл; конец холодильника должен быть узко оттянут. Приемником служит пробирка с конической нижней частью; в нее помещают раствор-едкого натра для поглощения германия. Пробирка должна иметь объем не менее 12 мл и ее следует изнутри хорошо покрыть парафином, чтобы предупредить действие едкого Натра на стекло. [33]
При необходимости в очистке их перегоняют в приборе, сделанном целиком из стекла пайрекс, и дестиллат собирают в приемнике из стекла пайрекс или другого, устойчивого по отношению к кислотам. Окислы азота, если только они присутствуют в азотной кислоте, удаляют, пропуская профильтрованный воздух через разбавленную кислоту. [34]
Готовят из кислоты, очищенной перегонкой, и сохраняют в склянке из стекла пайрекс. [35]
Бесцветную концентрированную кислоту ( если необходимо, предварительно перегнанную в приборе из стекла пайрекс 17) разбавляют в 100 раз водой. [36]
Навеску в 4 - 5 г анализируемого вещества помещают в стакан из стекла пайрекс ( 400 мл), добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до тех пор, пока не прекратится первоначально бурная реакция. Нагревают до кипения и затем упаривают, кипятя до тех пор, пока содержимое стакана не станет почти сухим. Добавляют 10 мл азотной кислоты ( 1: 1) и 10 мл 70 % - ной хлорной кислоты. Нагревают до слабого кипения и выдерживают при этой температуре, пока со стенок стакана не будут удалены органические вещества и жидкость не станет практически бесцветной. Стакан снимают с плитки, дают охладиться в течение нескольких минут и смывают в стакан налет солей с часового стекла. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют 5 мл соляной кислоты ( 1: 1) и Юмл воды и нагревают, пока в раствор не перейдет все, что может раствориться. Если необходимо, кремнекислоту отфильтровывают, прокаливают и затем обрабатывают плавиковой кислотой, как это описано на стр. В полученном растворе или в его аликвотной части определяют свинец по общему ходу анализа ( стр. Если при подщелачивании аммиаком цитратного раствора не удается получить прозрачный раствор, свинец выделяют в виде сульфида ( стр. [37]
В маленькую ( 300 мл) круглодонную колбу, лучше кварцевую или стекла пайрекс, помещают 10 г свежеперегнашюго фенилгидразина и 3 5 г мелко растертой мочевины, высушенной в течение 3 час. Прозрачный раствор фильтруют через воронку с обогревом и фильтрат охлаждают смесью льда и соли. Выпавшие кристаллы дифенилкарбазида через полчаса отсасывают и два раза взмучивают на воронке Бюхнера с эфиром, каждый раз отсасывая эфир и отжимая осадок. Последний высушивают на воздухе. Легко растворим в горячем спирте и бензоле, хуже в эфире. Очень трудно растворим в горячей воде и нерастворим в холодной. Легко растворим в щелочах. [38]
Четыреххлористый углерод, содержащий дитизонат меди, выпаривают досуха в конической колбе из стекла пайрекс емкостью 50 - 100 мл, приливают 0 75 мл концентрированной серной кислоты и 0 2 мл 70 % - ной хлорной кислоты и нагревают при 200 - 250 до полного обесцвечивания раствора. [39]
Натяжения сводились к минимуму путем впаивания бесшовной платиновой трубки на некоторую часть ее длины в стекло пайрекс; такие спаи оказывались удовлетворительными, если - внешний диаметр платиновой трубки превышал по меньшей мере в 12 раз толщину ее стенок и не более чем в 2 раза - толщину стекла. Диаметр платиновой трубки при этом составлял 2 мм, а толщина ее стенок лежала в пределах 0 075 - 0 15 мм. Стоимость и размеры таких спаев сильно ограничивали область их применения. [40]
Карбонат осторожно растворяют в небольшом количестве воды в кварцевой или платиновой чашке или в колбе из стекла пайрекс. Затем прибавляют 2 капли одного из указанных индикаторов и вливают из бюретки устанавливаемую кислоту в количестве, несколько меньшем, чем нужно для полной нейтрализации. После этого раствор кипятят для удаления большей части СО2 ( щелочная окраска индикатора возвращается) и осторожно титруют кипящий раствор, прибавляя кислоту маленькими порциями. Для защиты от пламени чашку вставляют в круглое отверстие, проделанное в куске асбестового картона. После каждого добавления кислоты щелочной цвет индикатора исчезает, но он может снова появиться после нескольких минут кипячения. К концу титрования снимают части капли с бюретки при помощи кварцевого или платинового шпателя и переносят их в раствор. Если щелочная окраска не появляется в течение 3 мин. [41]
Приборы и лабораторная посуд а: стеклянный прибор, состоящий из круглодонной колбы ( желательно из стекла Пайрекс) вместимостью около 150 мл, с пришлифованным холодильником; делительная воронка на 100 - 150 мл; химический стакан или коническая колбочка на 200 - 250 мл; масляная баня. [42]
В некоторых случаях, например при выполнении проходящих с трудом омылений при помощи спиртового раствора щелочи, стекло пайрекс не вполне пригодно, так как из него может перейти в раствор небольшое количество борной кислоты. [43]
В алкалиметрии и аци-диметрии особенно важно, чтобы колбы эти были из хорошего химически устойчивого стекла, вроде стекла пайрекс. При кипячении воды, кислот и особенно щелочей в сосудах из мягких сортов стекла в раствор переходят ионы щелочных металлов и кремневой кислоты. От стеклянной посуды требуется, чтобы после кипячения в ней 100 - 200 мл воды в течение получаса и охлаждения ( насадка с натронной известью. [44]
Приборы и лабораторная посуда: кругло-донная колба на 800 - 1000 мл с длинным горлом ( желательно из стекла Пайрекс); парообразователь; водяной холодильник ( длина внутренней трубки 800 мм), делительная воронка на 500 мл; стеклянная колба на 150 - 200 мл с пробкой; аллонж. Реактивы и материалы: серная кислота; концентрированная 93 - 94 % - ная; едкий натр, 30 % - ный раствор ( плотность 1 33); хлористый кальций гранулированный. [45]