Бокемюллер
Cтраница 1
 |
Прибор Николаева для элементарного анализа фторсодержащих. [1] |
Бокемюллер [29, 329] рекомендует сжигать вещества в платиновой трубке, заполненной гранулированной окисью кальция при 900 С. Если в соединении мало водорода, то сожжение производят в токе воздуха, смешанного с аммиаком. [2]
 |
Прибор Николаева для элементарного анализа фтор содержащих. [3] |
Бокемюллер [29 , 329] рекомендует сжигать вещества в платиновой трубке, заполненной гранулированной окисью кальция при 900 С. Если в соединении мало водорода, то сожжение производят в токе воздуха, смешанного с аммиаком. [4]
 |
Прибор Николаева для элементарного анализа фшреодержащих. [5] |
Бокемюллер [29, 329] рекомендует сжигать вещества в платиновой трубке, заполненной гранулированной окисью кальция при 900 С. Если в соединении мало водорода, то сожжение производят в токе воздуха, смешанного с аммиаком. [6]
Метод Бокемюллера 4 имеет главным образом историческое значение. Он основан на разложении органического вещества окисью кальция в платиновой трубке при высокой температуре. Образовавшийся фторид кальция определяют весовым путем. Метод часто дает пониженные результаты. Однако некоторые авторы 6 сомневаются в полноте разложения этим способом. [7]
Кроме описанного метода, следует указать также на метод Бокемюллера [5], который состоит в непосредственном фторировании органических соединений, растворенных в четыреххлористом углероде. При относительно низких температурах реакция протекает вполне спокойно. Этот процесс успешно используется для фторирования довольно большого количества органических веществ. [8]
Первым успешным опытом по фторированию простейших углеводородов, повидимому, является работа Бокемюллера [5], выполненная более 25 лет назад. В результате реакции был получен с 33-процентным выходом монофторциклогексан C6HUF, который был охарактеризован автором как сравнительно инертное соединение. [9]
Бокемюллер предлагает употреблять для этой цели четырехфтористый свинец [18] и дифториодбензол [19], исходными веществами для приготовления которых служат тетраацетат свинца и иодозобензол. [10]
В последнее время Карашем и Броуном [23] было установлено, что следы перекисей катализируют реакцию хлорирования углеводородов с помощью хлористого сульфурила. Этот метод представляет преимущества по сравнению с методом прямого хлорирования углеводородов на свету. Второй атом хлора лишь с трудом удается ввести в органическую молекулу; замещение третьего атома водорода вовсе не происходит. Поэтому этот метод особенно пригоден для введения одного атома галоида в алкиль-ную группу диалкилбензолов. Так, из ж-ксилола получается только св-хлор-ж-ксилол. По тому же методу легко хлорируются алифатические кислоты и их хлорангидриды. В связи с этим следует указать на наблюдение Бокемюллера и Пфеффера [24] об образовании перекисей. [11]
Страницы: 1