Cтраница 3
Строение соединений у р а н а и по сих пор возбуждает еще многие сомнения, хотя классическое исследование Пелиго и разъяснило важнейшие пункты истории этого элемента. При этом не только уран не находит надлежащего места в системе элементов ни по величине своего атомного веса ( ибо все места в 7 - м ряде от Ag - 108 до J 127 уже заняты), ни по своим свойствам, но и все известные его свойства не позволяют приписать ему такого веса атома. При некотором внешнем сходстве с железными металлами ( существование UO, U2O3, U304) уран отличается от них и тем, что имеет большой уд. UOX, а не дает солей UX3, и тем, что при большем противу железа пае он восстанавляется с трудом, а его окись обладает менее резкими основными свойствами. Эти соображения заставляют думать, что величина атомного веса урана иная. Он тогда помещается в 12 - й ряд, где уже стоит торий. Важнейшее сомнение, встречающееся здесь, есть то, что окись урана оказывается телом с большим содержанием кислорода U03, какое мы привыкли видеть только у кислотных окислов. [31]
Так как все количество употребленного аммиака определяется по счетчику и путем титрования разведенной серной кислоты, находившейся в трубке Пелиго PJ, и в промывной склянке С6, а количество не вошедшего в реакцию аммиака определяется обратным титрованием 85 % - ной серной кислоты, взятой из промывной склянки СБ, то разность обоих этих определений даст количество аммиака, вступившего в реакцию. Все количество синильной кислоты как найденное прямым взвешиванием конденсационных сосудов, так и определенное титрованием растворов, взятых из трубки Пелиго Р2 и из промывной склянки С, пересчитывают на вошедшее в реакцию количество аммиака. [32]
Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена делительная воронка, и соединяют с холодильником; последний соединяют с приемной колбой ( колба Пелиго), в которую предварительно наливают отмеренное количество 0 1 н раствора кислоты. Далее в колбу медленно прибавляют 80 мл 12 н раствора NaOH и отгоняют 1 / 3 раствора от общего количества. Избыток кислоты в приемной колбе титруют 0 1 н раствором щелочи со смешанным индикатором до зеленой окраски, затем добавляют 5 - 10 мл 40 % - ного формалина и несколько капель фенолфталеина. [33]
Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена делительная воронка, и соединяют с холодильником; последний соединяют с приемной колбой ( колба Пелиго), в которую предварительно наливают отмеренное количество 0 1 н раствора кислоты. Далее в колбу медленно прибавляют 80 мл 12 н раствора NaOH и отгоняют / з раствора от общего количества. Избыток кислоты в приемной колбе титруют 0 1 н раствором щелочи со смешанным индикатором до зеленой окраски, затем добавляют 5 - 10 мл 40 % - ного формалина и несколько капель фенолфталеина. [34]
Отводную трубку соединяют с 1 - 2 U-образнымн трубками длиной 30 см, наполненными стеклянными бусами; далее ставят последовательно две небольших Трубки Пелиго, содержащих по 7 - 8 мл смеси равных объемов спирта и воды, насыщенной хлористым калием. В колбу помещают тончайше измельченную исследуемую обманку, смешанную с половинным по весу количеством тончайшего кварцевого песка, затем 5 г обезвоженной сернокислой меди и 10 - 20 г хромовой кислоты. Особенное внимание должно быть обращено на полную сухость всего прибора перед началом работы. [35]
Чтобы освободиться от не вступившей в реакцию окиси меди, горячий раствор фильтруют в предварительно нагретую колбу, которую закрывают пробкой с трубкой Пелиго ( 50 % - ный раствор КОН), и для кристаллизации помещают в сушильный шкаф при температуре 75 С на несколько суток. Выпавший осадок отделяют, промывают небольшими количествами 50 % - ного раствора едкого натра и высушивают в фарфоровой чашке в эксикаторе над серной кислотой. [36]
Один отросток тройника 72, который может выключаться, соединен куском каучуковой трубки ( на трубку надет винтовой зажим) через стеклянную трубку приблизительно 30 см длиной, со склянкой Пелиго X, наполненной раствором щелочи. Выходящая трубка А склянки Пелиго соединена о газоотводом. Описанное ответвление от тройника 72 служит для того, чтобы обеввредить путем поглощения щелочью выходящую из печи газовую смесь, содержащую небольшое количество синильной кислоты. [37]
Около 0 5 г ртутьорганического соединения помещают в круглодонную колбу емкостью 200 мл, закрытую резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена капельная воронка, в другое - трубка Пелиго, наполненная водой. Через воронку приливают 5 мл конц. Воду из трубки Пелиго смывают в реакционную колбу и добавляют воды до 10 мл. Через раствор пропускают H2S до полного осаждения. Фильтруют через взвешенный фарфоровый тигель или стеклянный тигель с фильтрующим дном, промывают водой, спиртом, сероуглеродом, сушат при 110 С и взвешивают. [38]
Немец Клапрот открыл уран в виде урановой смоляной руды в цинковых, железных и вольфрамовых рудах в 1798 г. Найденный элемент он назвал ураном в честь планеты Уран, открытой Гершелем в 1781 г. В 1842 г. французский химик Пелиго выделил уран из его руды в виде окиси. Для этого он растворил измельченную урановую смоляную руду в концентрированной серной кислоте, получив таким образом сульфат урана, растворимый в воде. [39]
Желая узнать истинн [ ую ] ый [ величину атомов ] вес атома некоторых из этих элементов, я начал с урана [ 5) ], но попытки получения сплавленного урана, сделанные в моей лаборатории г. Бауером, оказались безуспешны, хотя он и поступал так, как советует Валансьен и Пелиго. Затем я ] Определения сде ланные с порошкообразным ураном мне казались [ весьма ] сомнительными и я отложил исследования этого рода [ пока ] на некоторое время. [40]
Дело касалось урана и его соединений, из которых окись урана, которая получается из соединений урана действием восстановителей, например угля, принимали первоначально за металлический уран; затем соединения окиси урана были выражены как соединения вещества, признанного за простое металлическое тело - уран. Впоследствии исследования Пелиго показали, что, накаливая вещество, принимаемое за металлический уран, с углем в струе хлора, получав [ м ] летучее хлористое соединение, от которого действием на Na можно отнять хлор и получить металлический уран, который, окисляясь, дает то вещество, которое первоначально принимали за уран. [41]
И еще один опыт с кристаллами, который смело можно показывать зрителям. Называется он опыт Пелиго. [42]
Один отросток тройника 72, который может выключаться, соединен куском каучуковой трубки ( на трубку надет винтовой зажим) через стеклянную трубку приблизительно 30 см длиной, со склянкой Пелиго X, наполненной раствором щелочи. Выходящая трубка А склянки Пелиго соединена о газоотводом. Описанное ответвление от тройника 72 служит для того, чтобы обеввредить путем поглощения щелочью выходящую из печи газовую смесь, содержащую небольшое количество синильной кислоты. [43]
Уран открыт Клапротом в 1789 г. Восстановлением углем природной желтой окиси Клапрот, получил черный порошок, который был принят им за элемент. Лишь в 1841 г. Пелиго установил, что элемент Клапрота представляет собой окись металла. [44]
Открытие урана ( 1789 г.) принадлежит Клапроту, обнаружившему в железоцинковых рудах, полученных из рудников Иоахим-стали ( ныне Яхимов - ЧССР), черный порошок - урановую смолку, которую он принял за новый химический элемент и назвал ураном в честь открытой в то время новой планеты Уран. Только в 1841 г. Пелиго впервые получил металлический уран и доказал, что вещество, принятое Клапротом за уран, на самом деле является его оксидом. [45]