Cтраница 1
Пентафенилвисмут растворяется в ацетоне, бензоле и циклогексане. [1]
Титрование пентафенилвисмута эфирным раствором хлористого водорода сопровождается исчезновением фиолетовой окраски. [2]
Этот комплекс позволяет стабилизовать пентафенилвисмут. [3]
К солям висмутония приводит также реакция пентафенилвисмута с кислотами Льюиса. [4]
В аналогичных условиях с 2 молями брома пентафенилвисмут образует трехбромистый тетрафенилвисмутоний. Последний представляет собой кристаллический порошок желтого цвета, который может быть выделен в индивидуальном состоянии. [5]
Позднее этим же методом были получены пентафенилмышьяк [47], пентафеиилсурьма [47] и пентафенилвисмут: соединение сурьмы было получено из тетрафенилстибонийбромида и 1 же фениллития, соединения висмута и мышьяка - из соответствующих трифенилдихлоридов и 2 молей фениллития. Найдено, что при получении пентафенилсурьмы важно, чтобы не было избытка фениллития, который имеет склонность к образованию комплексной соли 1л ( СбН5) б5Ь, содержащей шестиковалентную сурьму. [6]
При комнатной температуре реакция проходит иначе и приводит только к продуктам разложения пентафенилвисмута. Интересно отметить, что пентафенилвисмут окрашен в фиолетовый цвет, тогда как соответствующие производные фосфора, мышьяка и сурьмы бесцветны. [7]
При комнатной температуре реакция проходит иначе и приводит только к продуктам разложения пентафенилвисмута. Интересно отметить, что пентафенилвисмут окрашен в фиолетовый цвет, тогда как соответствующие производные фосфора, мышьяка и сурьмы бесцветны. [8]
Синтез вещества проводят в атмосфере сухого азота. К суспензии 1 6 г ( 0 0027 моля) пентафенилвисмута в 10 мл сухого эфира прибавляют 0 7 г ( 0 003 моля) трифенилбора в 10 мл сухого бензола. Пентафенилвисмут быстро растворяется, выпадают бесцветные кристаллы тетрафенилбората тетрафенилвисмутония. Вещество высушивают при 55 С в вакууме в течение 2 час. [9]
При повышении температуры до 20 С хлористый тетрафенилвисмутоний распадается на трифенилвисмут и хлорбензол. Соль висмутония действием фениллития при - 70 С может быть вновь превращена в пентафенилвисмут. [10]
Синтез вещества проводят в атмосфере сухого азота. К охлажденной до - 70 С суспензии 6 0 г ( 0 01 моля) пентафенилвисмута в 20 мл сухого эфира при встряхивании прибавляют 3 9 мл 2 6 N раствора хлористого водорода ( 0 011 моля) в сухом эфире. При этом фиолетовые кристаллы пентафенилвисмута исчезают, выпадают бесцветные кристаллы хлористого тетрафенилвисмутония. Смесь оставляют на час при - 70 С, осадок отсасывают через предварительно охлажденный пористый фильтр, промывают холодным эфиром, затем высушивают при - 30 С в высоком вакууме. [11]
Синтез вещества проводят в атмосфере сухого азота. К суспензии 1 6 г ( 0 0027 моля) пентафенилвисмута в 10 мл сухого эфира прибавляют 0 7 г ( 0 003 моля) трифенилбора в 10 мл сухого бензола. Пентафенилвисмут быстро растворяется, выпадают бесцветные кристаллы тетрафенилбората тетрафенилвисмутония. Вещество высушивают при 55 С в вакууме в течение 2 час. [12]
Синтез вещества проводят в атмосфере сухого азота. К охлажденной до - 70 С суспензии 6 0 г ( 0 01 моля) пентафенилвисмута в 20 мл сухого эфира при встряхивании прибавляют 3 9 мл 2 6 N раствора хлористого водорода ( 0 011 моля) в сухом эфире. При этом фиолетовые кристаллы пентафенилвисмута исчезают, выпадают бесцветные кристаллы хлористого тетрафенилвисмутония. Смесь оставляют на час при - 70 С, осадок отсасывают через предварительно охлажденный пористый фильтр, промывают холодным эфиром, затем высушивают при - 30 С в высоком вакууме. [13]
Физические и химические свойства этих соединений показывают, что это действительно ковалентные соединения, а не соли четвертичных катионов и фенильных анионов. Даже пентафенилсурьма имеет более низкую температуру плавления, чем практически имеют любые четвертичные соли. Соединения нерастворимы в воде и не реагируют с ней, в то время как соединения с фенилом в качестве аниона, например фениллитий, тотчас же разлагаются водой. Пентафенил-фосфор и пентафенилмышьяк можно перекристаллизовать из циклогексана, который не растворяет соли; пентафенилсурьма лучше кристаллизуется из ацетонитрила, который реагирует с фениллитием; пентафенилвисмут кристаллизуется из смеси воды и ацетона. Эти соединения, за исключением пентафенилвисмута, бесцветны; последний представляет собой порошок фиолетового цвета. Появление в присутствии трифенилвисмутдихлорида фиолетовой окраски используется как реакция на арильные реактивы Гриньяра и литийорганические соединения [48]; вероятно, это обусловлено образованием пентаарильных соединений висмута. [14]
Физические и химические свойства этих соединений показывают, что это действительно ковалентные соединения, а не соли четвертичных катионов и фенильных анионов. Даже пентафенилсурьма имеет более низкую температуру плавления, чем практически имеют любые четвертичные соли. Соединения нерастворимы в воде и не реагируют с ней, в то время как соединения с фенилом в качестве аниона, например фениллитий, тотчас же разлагаются водой. Пентафенил-фосфор и пентафенилмышьяк можно перекристаллизовать из циклогексана, который не растворяет соли; пентафенилсурьма лучше кристаллизуется из ацетонитрила, который реагирует с фениллитием; пентафенилвисмут кристаллизуется из смеси воды и ацетона. Эти соединения, за исключением пентафенилвисмута, бесцветны; последний представляет собой порошок фиолетового цвета. Появление в присутствии трифенилвисмутдихлорида фиолетовой окраски используется как реакция на арильные реактивы Гриньяра и литийорганические соединения [48]; вероятно, это обусловлено образованием пентаарильных соединений висмута. [15]