Cтраница 3
При этом полагали, что если равновесие рассматриваемой реакции в чистом растворителе значительно сдвинуто влево, то добавление избытка катионов должно приводить к заметным изменениям как в оптическом спектре, так и в спектре электронного парамагнитного резонанса. В первой работе [27], посвященной изучению указанных систем, не было обнаружено никаких изменений в спектре электронного парамагнитного резонанса. Однако на низкочастотной стороне основной полосы в инфракрасном спектре был замечен небольшой перегиб в области 12 500 см - который был предположительно отнесен к частицам Msoiv - e - - Позднее было показано [26], что при добавлении солей изменяются не только оптические спектры, но и - факторы и ширины линий в спектрах электронного парамагнитного резонанса. [31]
Перед началом исследования образцов полимеров колонки хроматографа градуируют по нескольким эталонным образцам полистирола и полиоксиэтилена с неразветвленной цепью и узким молекулярно-весовым распределением с целью получения зависимости длинч цепи полимера А ( А. Эти опыты позволяют выбрать оптимальные условия ге-левой хроматографии с использованием одной или нескольких колонок с пористостью, соответствующей мо-лекулярно-весовому распределению полимера. На рис. 9 и 10 сравниваются хроматограммы ориентировочного характера и высокого разрешения для характеристики МБР смеси латексов и полиуретана. В последнем случае отчетливо виден эффект выбора оптимальной хро-матографической колонки. Небольшой перегиб у 10 А на колонке 106А превращается на колонке 104А в хорошо заметный хроматографический пик у 2 - 10 А. Если поддерживать скорость элюирования 1 мл / мин, то для получения гелевой хроматограммы на одной колонке требуется 55 мин Поскольку объем подвижной фазы колонки составляет - 25жл, первая фракция полимера появится через 25 мин после начала хроматографии. Соответственно для завершения гелевой хроматографии на четырех последовательно соединенных колонках необходимо 4 час, и первая фракция полимера появится спустя 1 час 40 мин после начала опыта. [32]
Особенно резко перегиб ( кривой замечается при титровании сильных кислот сильными основаниями ( рис. 30, стр. Значительно менее ясно он выступает при титровании слабых кислот и слабых оснований ( рис. 31 и 32 стр. При титровании смеси сильной и слабой кислот вначале титруется сильная кислота, затем слабая. Резкого перелома в конце титрования сильной кислоты не замечается, так как после него идет титрование слабой кислоты и поэтому сглаживается резкость скачка, который наблюдается при титровании сильной кислоты в отсутствие слабой. При титровании такой смеси в конце титрования сильной кислоты наблюдается только небольшой перегиб кривой рН, который соответствует концу титрования сильной кислоты и началу титрования слабой. Такой же ход кривой рН наблюдается для случая титрования смеси слабого и сильного оснований сильной кислотой. [33]