Cтраница 2
Фракционные колонны, применяемые в технике, построены таким же образом; кроме того, для достижения хорошей дефлегмации сконструированы особые колонны. Три колонны такого типа показаны на рис. 38 а, б я в. При работе в больших масштабах, когда не требуется особой дефлегмации ( при перегонке анилина, нафтола или дифениламина), для обогрева применяют сжатый пар, масло или открытое пламя. [16]
Рекомендуется провести опыт получения анилина восстановлением нитробензола смесью олова с соляной кислотой. Требуемые реактивы необходимо подготовить заранее. Перед началом второго занятия нужно собрать два прибора: для получения анилина и для перегонки анилина с водяным паром. [17]
Фракционные колонны, применяемые в технике, построены т кнШ же образом; кроме того, для достижения хорошей дефлегмации сКри - J струированы особые колонны. Три колонны такого типа показаны - нш рис. 38 а, б и в. При работе в больших масштабах, когда Hejf требуется особой - дефлегмации ( при перегонке анилина, нафтола нлий дифениламина), для обогрева применяют сжатый пар, масло или - открытое пламя. [18]
Такой раствор устойчив при хранении. Для приготовления эталонов этот основной раствор разбавляют до требуемых концентраций фурфурола бесфурфурольным спиртом. Продажный фурфурол ( обычно осмелившийся) перегоняют при помощи такого же прибора, какой применяется для перегонки анилина. [19]
Пары воды и органической жидкости конденсируются и охлаждаются, при этом слой органической жидкости отделяется от водного конденсата. Если эти жидкости не отделяются друг от друга, перегонка с паром обычно не применяется. Так, если при вакуум-перегонке 1 кг анилина расходуют около 0 8 кг пара, то на перегонку с паром ( с учетом последующей вакуум-перегонки) расходуется до 5 кг пара. Затраты на перегонку анилина с паром в 1 5 - 5 раза превышают расходы при любом другом способе извлечения его. [20]
К реакционной массе осторожно прибавляют соду ( или щелочь) до явно щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. В осадок выпадают соединения железа. Нужно убедиться, что в растворе не осталось ионов двухвалентного железа. Для этого делают пробу на вытек с раствором сернистого натрия. Если в месте соприкосновения вытеков нет черного окрашивания, приступают к перегонке анилина с водяным паром. [21]
Для повышения активности железные опилки предварительно кипятят с кислотой Затем в колбу наливают 10 3 мл нитробензола. Если реакция восстановления идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После прибавления 20 мл соляной кислоты остальное ее количество ( 70 мл) приливают порциями по 8 - 10 мл. Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане 30 мик при периодическом встряхивании. Реакция восстановления заканчивается, когда из колбы исчезнет запах нитробензола ( горького миндаля) и часть железа окислится в оксид железа ( II, III) красно-коричневого цвета. В горячую смесь приливают 20 мл воды и осторожно порциями-раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус. Причем раствор щелочи наливают в последний момент, когда собран прибор для перегонки анилина с водяным паром ( рис 15), иначе значительная часть анилина может испариться Из горячей-реакционной массы отгоняют анилин с водяным паром. [22]