Перегонка - камфара
Cтраница 1
Перегонка камфары с водяным паром связана со значительными трудностями. Сложность процесса состоит в том, что камфара вследствие высокой температуры плавления осаждается иа поверхности конденсатора в виде липкой мазеобразной пленки, которую не удается удалить скребками и другими аналогичными приспособлениями. В результате конденсаторы перестают отводить тепло, что ведет к потерям продукта, ухудшает условия труда и вызывает необходимость часто отключать конденсаторы для чистки. Производительность поверхностных конденсаторов в этом случае очень низка, особенно если принять во внимание, что при перегонке камфары с насыщенным водяным паром с 1 кг камфары по расчету ( см. табл. 26) должно перегоняться 4 кг водяных паров, которые также надо конденсировать и охлаждать. Фактически же перегоняется воды значительно больше, поскольку водяной пар, проходя мимо кусков камфары, не успевает насытиться ее парами. [1]
 |
Схема установки для перегонки камфары с водяным паром с использованием оборотой воды в конденсаторе смешения. [2] |
Перегонка камфары с водяным паром при практическом осуществлении связана со значительными трудностями. Сложность процесса состоит в том, что камфара вследствие высокой температуры плавления осаждается на поверхности конденсатора в виде липкой мазеобразной пленки, которую не удается удалить скребками и другими аналогичными приспособлениями. В результате конденсаторы перестают отводить тепло, что ведет к потерям продукта, ухудшает условия труда и вызывает необходимость часто отключать конденсаторы для чистки. Производительность поверхностных конденсаторов в этом случае очень низка, особенно если принять во внимание, что при перегонке камфары с насыщенным водяным паром с 1 кг камфары, по расчету ( см. табл. 24), должно перегоняться 4 кг водяных паров, которые также надо конденсировать и охлаждать. Фактически же перегоняется воды значительно больше, поскольку водяной пар, проходя мимо кусков камфары, не успевает насытиться ее парами. [3]
Перегонку камфары с насыщенным водяным паром ведут из аппарата для дегидрирования или из специального куба. [4]
Перегонку камфары с перегретым паром обычно ведут из аппаратов для дегидрирования. Для этого колонну 2 отделяют от холодильника 3 шибером 15 и открывают задвижку на линии к конденсатору для камфары ( см. рис. 35) Подачу пара в расплавленную камфару, нагретую до 200, осуществляют через игольчатый вентиль. С 1 м2 площади продольного сечения аппарата снимают до 40 - 50 кг камфары в час. [5]
Перегонку камфары приходится осуществлять насыщенным водяным паром, что связано с рядом технических неудобств, с трудностью механизации процесса, значительными потерями и плохими условиями труда и пр. [6]
Перегонку камфары ведут с перегретым водяным паром, так как в противоположность перегонке с насыщенным водяным паром при 100 С ( гл. Перегонку проводят в условиях, при которых содержание воды в парах не превышает 3 - 4 % по массе. В этом случае отгоняемая камфара не образует липких пленок на поверхности конденсаторов и легко счищается с нее скребками. Это позволяет использовать для конденсации камфары поверхностные холодильники, механизировать очистку их и получать сразу же товарную камфару, не требующую отжима на центрифугах. [7]
Перегонку камфары с перегретым паром обычно ведут из аппаратов для дегидрирования. Подачу пара в расплавленную камфару, нагретую до 200 С, осуществляют через игольчатый вентиль. С 1 м2 поверхности испарения аппарата снимают до 40 - 50 кг камфары в час. [8]
Оставшийся в аппарате после перегонки камфары катализатор иногда вследствие частичного восстановления его до металлической меди обладает пирофорными свойствами. Поэтому в целях противопожарной безопасности в период охлаждения аппарата он изолируется от атмосферного воздуха подушкой из углекислого газа. [9]
Оставшийся в аппарате после перегонки камфары катализатор, вследствие восстановления его до металлической меди, обладает пирофорными свойствами. В целях противопожарной безопасности ( в период охлаждения аппарата) катализатор изолируется от атмосферного воздуха подушкой из углекислого газа, затем его выгружают из аппарата через специальный люк после каждой или после четырех-пяти операций. Выгрузка катализатора осложняется, если исходные борнеолы были плохо отмыты от солей органических кислот, так как в этом случае он шлакуется на стенках аппарата. Регенерация катализатора не сложна. Сначала из него возгонкой удаляют небольшое количество камфары, затем выжигают в токе воздуха органические вещества и растворяют окиси в серной или азотной кислотах. Далее следует осаждение углекислых солей меди или никеля содой. [10]
Дегидрирование борнеола протекает без побочных реакций, а механические потери при перегонке камфары сравнительно невелики, следовательно, выход камфары получается высоким: из 100 массовых частей технических борнеолов получают 92 - 95 массовых частей камфары в пересчете на безводные продукты. Так как превращение камфена в эфир изоборнеола и гидролиз эфира протекает почти количественно, то, как правило, выход камфары составляет 100 - 103 % от массы переработанного камфена, или 89 - 92 % от теоретического. [11]
Так как дегидрирование борнеолов протекает без побочных реакций, а механические потери при перегонке камфары сравнительно невелики, выход камфары при дегидрировании получается высокий: из 100 весовых частей технических борнеолов получают 92 - 95 весовых частей камфары в пересчете на безводные продукты. Так как превращение камфена в эфир изоборнеола и омыление эфира протекает почти количественно, то, как правило, выход камфары составляет 100 - 103 % от веса переработанного камфена, или 89 - 92 % от теоретического. [12]
Отогнанный во время сушки изоборнеола и дегидрирования растворитель, за исключением хвостовых погонов, перед началом перегонки камфары может быть возвращен в процесс без очистки. Хвостовые погоны растворителя, кроме камфары, содержат камфен, моноциклические терпены, продукты их гидрирования и другие примеси, содержащиеся в борнеоле. По мере накопления эти погоны перегоняют, выделяя при этом терпены и очищенный растворитель. [13]
Отогнанный во время сушки изоборн еола и дегидрирования растворитель, за исключением хвостовых погонов, перед началом перегонки камфары, может быть возвращен в процесс без очистки. Хвостовые погоны растворителя, кроме камфары, содержат камфен, моноциклические терпены, продукты их гидрирования и другие примеси, содержащиеся в борнеоле. По мере накопления эти погоны перегоняют, выделяют при этом терпены и очищенный растворитель, который вновь используют. [14]
 |
Содержание примесей в камфаре по ходу ее перегонки. [15] |
Страницы: 1 2