Перегонка - стирол
Cтраница 1
Перегонка стирола при температуре его кипения при атмосферном давлении ( 145 2) совершенно исключается ввиду очень большой скорости его полимеризации. При остаточном давлении 30 мм рт. ст. гкип стирола равна 54; при этих условиях скорость полимеризации его понижается до 0 1 % за час. Таким образом, очевидна необходимость проведения перегонки при разрежении. [1]
Перегонка стирола никогда не проводится при атмосферном давлении вследствие большой скорости полимеризации мономера при таких условиях перегонки. Вакуум-перегонка, простая или фракционированная, может быть применена, если приняты соответствующие меры предосторожности. Необходимыми условиями являются применение низкого давления и, следовательно, низких температур, внесение в перегонный куб ингибиторов, проведение процесса в атмосфере инертного газа, абсолютно чистая, незагрязненная аппаратура ( предпочтительно - целиком из стекла, обезжиренная) и охлаждение приемника. [2]
 |
Скорость полимеризации стирола при различных температурах. [3] |
Перегонка стирола протекает успешно только при выполнении ряда условий: 1) проведения операции при разрежении; 2) соответствующей стабилизации стирола; 3) применения колонны специальной конструкции. [4]
Перегонка стирола при температуре его кипения ( 145 2 С) при атмосферном давлении совершенно исключается ввиду очень большой скорости его полимеризации. При остаточном давлении в 30 мм рт. ст. температура кипения стирола равна 54 С, и в этих условиях скорость полимеризации его понижается до 0 1 % в час. Отсюда очевидно, что перегонку необходимо проводить при разрежении. [5]
При перегонке стирола с оловоорганическими заместителями в ядре требуется осторожность. При недостаточно глубоком вакууме значительная часть оловоорганического производного стирола полимеризуегся в перегонном кубе, что снижает выход. [6]
Приготовляют из свежеперегнанного углеводорода. После перегонки стирола рекомендуется добавлять к нему немного гидрохинона для предупреждения полимеризации. [7]
В последнем методе 148 г ( 1 моль) сухой порошкообразной корич-вой кислоты, 2 г гидрохинона и несколько маленьких кусочков глиняной тарелки помещают в колбу емкостью 500 мл, снабженную фракционирующей колонкой высотой 24 см и водяным холодильником. В колбу для сбора дестиллата помещают 0 5 г гидрохинона. Перегонную колбу быстро нагревают голым пламенем на проволочной сетке до начала перегонки стирола; с этого момента - нагревание регулируют таким образом, чтобы температура паров s большей части колонны оставалась ниже 120 и при всех случаях колебания температуры она не превышала бы 130 в верхней части колонны. Коричная кислота возвращается в виде флегмы, но небольшое количество ее может улетучиваться и собираться в конденсаторе. Разложение заканчивают через 3 5 - 5 час. [8]
Американский процесс дегидрирования этилбензола [26], так же как и процесс этилирования бензола, имеет много общего с методом, применяемым в Германии, хотя и был разработан независимо от последнего. При этих условиях конверсия за один проход составляла 37 %, а выход товарного стирола был равен 90 %, считая наэтилбензол. При перегонке стирола тщательно следили за тем, чтобы температура не превышала 90 С. [9]
Стирол, полученный каким-либо из приведенных способов, подвергают очистке путем вакуумной перегонки на колонке. Для конденсации паров перегоняемого мономера применяют достаточно эффективный холодильник; приемник охлаждают смесью твердой углекислоты и ацетона. Поскольку кислород воздуха окисляет стирол в соединения перекиспого характера, которые способствуют нежелательному процессу его полимеризации, рекомендуется с целью удаления воздуха продувка аппаратуры перед началом перегонки каким-либо инертным газом. Кроме того, такой же газ подают по капилляру в процессе вакуумной перегонки. Лить при условии соблюдения этих мер предосторожности можно получить чистый мономер, свободный от присутствия активных кислых примесей, которые являются причиной самопроизвольной полимеризации при хранении стирола. Обычно и процессе перегонки стирола происходят его потери за счет полимеризации. Для уменьшения этих потерь к перегоняемому стиролу прибавляют небольшое количество ингибитора ( см. стр. Теми же ингибиторами стабилизируют дистиллят в приемнике. Мономер очищают от ингибитора непосредственно перед использованием. После очистки мономер тщательно сушат. [10]
Страницы: 1