Cтраница 3
Сырой фенол перегоняется под вакуумом подобно анилину. Однако особенностью этой перегонки является то, что получаемый чистый фенол представляет собою твердое кристаллическое вещество, а не жидкость, как анилин, и это придает перегонке фенола особый характер. [31]
Перегонку сырого фенола производят в перегонном кубе 56, снабженном рамной мешалкой, змеевиком для обогрева паром и шлемом. Подлежащий перегонке фенол должен иметь нейтральную или слабощелочную реакцию. Перегонку фенола ведут под вакуумом. Отгоняющиеся пары фенола и воды проходят через дефлегмационную колонку 63, наполненную керамиковыми кольцами и имеющую в верхней части трубчатый дефлегматор. В колонке большая часть паров фенола конденсируется и стекает через сифон обратно в куб. [32]
Такие процессы установлены, в частности, при дистилляции смол полукоксования прибалтийских горючих сланцев, содержащих углеводороды, фенолы и нейтральные кислородные соединения. Последние две группы высокореакционных соединений при длительном нагреве интенсивно реагируют с образованием высокомолекулярных продуктов уплотнения. Особо заметные изменения происходят при перегонке фенолов и нейтральных кислородных соединений при отборе фракций, кипящих в пределах 200 - 300 С и выше. Так, например, при вакуумной перегонке из куба фенолов, выделенных щелочью из дизельной фракции сланцевой смолы, в дистилляте появляется значительное количество нейтральных масел, а кубовый остаток представляет собой высокомолекулярный фенольный пек. Очевидно, что при дистилляции фенолов, несмотря на глубокий вакуум, протекают реакции конденсации и частичный распад продуктов уплотнения с образованием нейтральных нефеполыгах компонентов и пека. [33]
Температура плавления фенола около 40 С, при обычных условиях он представляет собой твердое кристаллическое вещество. На примере этой работы учащиеся должны освоить практические приемы перегонки веществ, кристаллизующихся при комнатной температуре. Для перегонки фенола используют колбу Вюрца с низко припаянной отводной трубкой большого диаметра. Если отводная трубка имеет достаточную длину, то она может служить и воздушным холодильником. В колбу Вюрца загружают фенол, расплавляют и осторожно нагревают до температуры кипения. Следует обратить внимание учащихся на необходимость обогрева отводной трубки-холодильника. Нужно следить, чтобы конденсирующиеся в холодильнике пары, не кристаллизуясь, стекали в приемник. Если холодильник забивается кристаллами фенола, нужно прекратить разгонку и обогреть место забивки горячей водой или маленьким пламенем горелки. Собирают фракцию, кипящую в интервале температур 177 - 181 С. Свежеперегнанный фенол, собранный в приемнике, может быть использован для других опытов. [34]