Высоковакуумная перегонка

Cтраница 2

Из числа вакууметров, приведенных в табл. 21, наибольшее применение для высоковакуумных перегонок получили следующие приборы: Пирани, термопарный, с холодным катодом ( альфатрон) и портативный укороченный манометр Мак-Леода. [16]

В следующих разделах мы более конкретно рассмотрим некоторые важные операции, связанные с высоковакуумной перегонкой: перенос жидкости в сосуд, который трудно охладить, при помощи трубки для намораживания, намораживание временных пробок, многократное промывание продуктов реакции одной порцией растворителя, удаление твердых отложений из линии. [17]

Методы десорбции являются весьма ценными, особенно при получении чистых легколетучих веществ; от веществ, которые максимально очищены дробной высоковакуумной перегонкой или конденсацией, при помощи десорбции можно почти всегда отделить еще несколько тысячных долей или даже несколько процентов загрязнений [635]; это особенно важно для трудно-летучих компонентов, которые обычными методами измерения упругости почти нельзя обнаружить. [18]

Для получения топлива с содержанием серы 1 %, установленным для некоторых районов, и 0 5 % в будущем намечается применение процесса высоковакуумной перегонки с последующей гидроочисткой дистиллята под высоким давлением. Этот метод применяют на заводе в Куракао для снабжения топливом западного побережья США. [19]

Для того чтобы облегчить последующее изложение этой части, следует дать краткое определение терминов, некоторых часто встречающихся констант и нескольких основных уравнений, применяемых обычно в практике высоковакуумной перегонки. [20]

Пропитанная резина находит разнообразное применение, особенно в аналитической практике и при высоковакуумной перегонке ( см. стр. [21]

Каждое исследуемое вещество имеет свои особенности очистки, и часто необходимо использовать комбинацию методов для снижения содержания примесей до требуемого уровня, который может составлять 1 часть на миллион или менее. Для очистки следует использовать перекристаллизацию твердых веществ, перегонку жидкостей, жидкостную или газожидкостную хроматографию, высоковакуумную перегонку, фракционированное вымораживание и зонную плавку. Однако число примесей, присутствующих в очень малых количествах в органическом соединении, обычно велико и часто имеются одна или две примеси с коэффициентами разделения, близкими к 1, что делает их полное удаление практически невозможным даже с использованием зонной плавки. Затем фекаптреи перекристаллизовывают к подвергают зонной плавке для удаления оставшихся примесей. Измеряя спектр флуоресценции в различных точках образца, можно следить за ходом процесса очистки. Измерение флуоресценции или фосфоресценции в твердом растворе при 77 К или сенси-билизованной замедленной флуоресценции в жидком растворе также является чувствительным методом обнаружения примесей в соответствующих системах. Некоторые примеры этого описаны в гл. [22]

Охлаждаемая ловушка не только предохраняет насос, но она дает возможность собрать и те компоненты перегоняемой жидкости, которые не конденсируются в перегонном приборе. Из большого числа форм и типов охлаждаемых ловушек одна, показанная на рис. 33, А, особенно пригодна для высоковакуумной перегонки. [23]

Метод прямой перегонки ( молекулярная перегонка) [510-513] не следует излагать в данной книге в том объеме, который соответствует его значению, поскольку для неорганических соединений этот метод используют редко. Неорганические вещества перегоняются или возгоняются в большинстве случаев при давлении пара порядка 1 - 5 мм рт. ст., даже при применении высокого вакуума; между тем в указанном методе используют действительно высоковакуумную перегонку ( идеальная перегонка) при давлении пара перегоняющейся жидкости 10 - 3 - 10-а мм рт. ст. и при соответствующим образом пониженной температуре испарения. [24]

Герметизацию колб осуществляют при помощи шлифа, резиновой пробки или, в случае узкого горла, обтягиванием его шлангом. Если при этом перекрывается рабочая часть шкалы термометра, то можно применять колбы с высокой насадкой. Для типичной высоковакуумной перегонки, происходящей без кипения, более подходят другие формы сосудов. В качестве приемников при перегонке, происходящей при атмосферном давлении, могут служить самые разнообразные открытые сосуды, например коническая колба. При огнеопасных и легколетучих жидкостях следует особо обращать внимание на предотвращение возможности распространения паров над поверхностью стола и их воспламенения. Как правило, для этого достаточно плотно присоединить приемник, а сбоку подключить к нему патрубок со шлангом, доходящим до пола. [25]

Высоковакуумная перегонка позволяет снизить точку кипения приблизительно на 200 по сравнению с точкой кипения при атмосферном давлении примерно на 100 по сравнению с точкой кипения в вакууме водоструйного насоса и еще на 30 - 40 по сравнению с вакуумом в 1 мм. После высоковакуумной перегонки аморфных веществ часто можно добиться желательной кристаллизации. [26]

На этой стадии полимер был совершенно устойчив и не имел тенденции к разложению при температурах, необходимых для высоковакуумной перегонки. [27]

Клала Штехера для - отбора. [28]

Фракционированная конденсация [543] представляет собой метод разделения, который является гораздо более эффект и в-н ы м, чем фракционированная перегонка. Правда, он менее удобен и точное соблюдение различных температур ванн вызывает часто затруднения. Метод не подходит также для больших количеств веществ, так как U-образные трубки вскоре забиваются; в таком случае лучшие результаты получаются с колонкой. Применение фракционированной конденсации особенно уместно, если вещества являются твердыми при температурах, используемых при высоковакуумной перегонке; она дает более эффективные результаты, чем перегонка таких веществ при высоком давлении. [29]

При монтаже отдельных частей оборудования для перегонки сам перегонный прибор и вспомогательные аппараты следует рассматривать как единую вакуумную перегонную установку, и составные части ее должны быть так сконструированы и иметь такие размеры, чтобы дать в руки химику хороший прибор. Очень часто бывает так, что умело сконструированный вакуумный перегонный прибор работает плохо, потому что плохо сконструированная вакуумная система ограничивает производительность перегонного прибора. В задачи настоящей главы не входит дать все правила для конструирования лабораторных вауумных систем. Но в ней будут приведены общие основы и упрощенные правила, которые могут оказаться полезными химику, желающему применить молекулярную или высоковакуумную перегонку для решения стоящих перед ним задач. Поэтому очевидно, что та часть установки, в которой непосредственно протекает перегонка, заслоняется дополнительным вакуумным оборудованием. Причины такого кажущегося несоответствия станут понятными по прочтении главы. [30]

Страницы: 1 2 3