Большинство - хроматограф
Cтраница 2
Системы автоматики, основанные на использовании двух последних способов, являются довольно сложными, поэтому в большинстве хроматографов отбор всех пиков производится по одному уровню, а для предотвращения ложного срабатывания в момент прохождения пером самопишущего прибора уровня отбора устанавливается реле времени, которое делает систему нечувствительной на определенный заданный период. [16]
Внутри датчика ( как и в лабораторном приборе) находятся дозатор, колонки и устройства для их переключения. Большинство хроматографов предназначено для работы при температурах не выше 100 - 150 С, очень редко - при 200 - 230 С. [17]
Внутри датчика ( как и в лабораторном приборе) находятся дозатор, колонки и устройства для их переключения. Большинство хроматографов предназначено для работы при температурах не выше 100 - 150 С. [18]
Пламенно-ионизационный детектор относится к числу потоковых и является наиболее чувствительным детектором, что способствует его широкому применению. Большинство отечественных и зарубежных хроматографов имеет в комплекте этот тип детектора, например ХТ-63, ЛХМ-7А, Цвет ( СССР), Хром-1 и Хром-2 ( ЧССР), модели 154, 154Д, 188, 800, 226 фирмы Perkin-Elmer Corp. [19]
 |
Хроматограмма смеси ТМС-эфиров копростанола и холестанола ( 250 мкг. [20] |
Максимально допустимую величину разделяемой пробы можно значительно увеличить, если в два или три раза увеличить диаметр аналитической колонки. Небольшое увеличение диаметра, возможное в большинстве имеющихся хроматографов, может позволить провести разделение веществ в количествах, достаточных для последующих исследований какими-либо другими методами. В большинстве применений ГЖХ, описанных в этой главе, использовались хроматографы, имеющиеся в продаже, с теми или иными специально сконструированными приспособлениями для сбора разделенных веществ. [21]
 |
Поликапиллярные колонки в различном исполнении. [22] |
Самым простым вариантом ПКК является прямая колонка. Обычно ее длина составляет 20 - 30 см, что позволяет использовать ее в термостате большинства хроматографов. На рис. 3, б показана прямая колонка, помещенная в металлическую оболочку для защиты от механических повреждений. Достижимые эффективности колонок длиной 22 см составляют 4000 - 4500 теорет. ГЖХ), что в пересчете на 1 метр составляет 18200 - 20400 теорет. [23]
Все это справедливо, разумеется, только при допущениях линейности изотермы сорбции и вводе образца методом поршня. Для осуществления такого ввода пары пробы должны быть разбавлены газом-носителем до весьма низких концентраций и полученная смесь введена в колонну прямоугольным импульсом. Испарители большинства хроматографов вводят пробу по способу, далекому от вышеописанного: жидкая смесь впрыскивается в перегретую камеру, быстро испаряется и образовавшиеся пары поступают в колонну почти без разбавления газом-носителем. На перегрузку от первоначальной ширины полосы накладываются при этом эффекты, связанные с высокой начальной концентрацией паров вещества. [24]
В США выпускается около 40 типов промышленных приборов, позволяющих подобрать любую комбинацию, необходимую для заданной цели. Одной из особенностей некоторых приборов, выпускаемых в США, является наличие устройства для программирования температуры. Приборы с программированием температуры могут работать и в изотермическом режиме, причем они выходят на режим быстрее, чем большинство хроматографов, устроенных исключительно для изотермической работы. [25]
Температура колонны устанавливается и поддерживается с помощью специального термостата или криостата. Для этой цели используют термостаты разных типов. Наибольшее распространение получили воздушные термостаты с принудительной вентиляцией и водяные или масляные бани также с принудительным перемешиванием. Большинство аналитических серийных хроматографов имеют термостаты, которые поддерживают температуру с точностью в пределах 0 1 - 0 5 С. [26]
Для пламенно-ионизационного детектора ( ПИД) обычно оптимальны газовые смеси, состоящие из 1 объема водорода и 1 объема азота на 10 объемов воздуха. Значительные отклонения от оптимального состава газовой смеси приводят к нарушению условий сгорания анализируемых веществ, а меньшие отклонения уменьшают чувствительность и величину сигнала детектора. Требующееся количество поступающей в детектор смеси газа-носителя с водородом определяется размером сопла детектора; малое количество смеси неспособно поддерживать пламя, слишком большое - задувает его. Эти факторы учитывают при разработке геометрической конфигурации и конструкции электродов и воспламенителя. Большинство хроматографов с ПИД, поступающих в продажу, рассчитаны на скорости потока газа-носителя порядка 30 - 60 мл-с 1 плюс подаваемое эквивалентное количество водорода. При установке в хроматограф капиллярной колонки, рассчитанной на скорости потока в пределах 0 3 - 3 мл-с-1, скорость газового потока уменьшается до 0 3 - 3 мл-с - и чувствительность детектора круто падает, если не поддерживать величину отношения объемов водорода и газа-носителя равной 1: 1: в таких условиях пламя может погаснуть. [27]
Как будет показано ниже, для каждого хроматографического разделения существует оптимальная скорость потока, выше и ниже которой эффективность колонки, измеренная в ВЭТТ, уменьшается. Следовательно, для максимальной эффективности колонки необходимо, чтобы линейная скорость была по возможности постоянной и по всей длине колонки имела оптимальное значение. Таким образом, высокое отношение давления на входе к давлению на выходе приводит к ухудшению характеристики колонки. Если для пропускания газа через длинную плотно упакованную колонку необходимо высокое давление на входе, для уменьшения перепада давления следует сделать сужение на выходе. Конструкции большинства хроматографов не рассчитаны на такие давления. В таких условиях линейная скорость газа по всей колонке практически постоянна и набивка работает с приемлемой эффективностью по всей длине колонки. Часто, однако, из практических соображений бывает нужно уменьшить продолжительность элюирования определенного компонента. Это можно осуществить, увеличивая давление на входе или уменьшая давление на выходе ( или осуществляя одновременно и то и другое); при этом необходимо выяснить, что дает лучшие результаты. [28]
Страницы: 1 2