Cтраница 1
Большинство сопутствующих элементов - Fe, Co, Ni, In, Ga, Zn, Pb, V, Mb и Sn - образуют в этих условиях прочные комплексы с трилоном Б и не экстрагируются хлороформом. [1]
Большинство сопутствующих элементов при концентрации до 0 3 М, за исключением меди, сульфат -, цианид, и сульфид-ионов, не мешают определению бария и стронция. При более высоких концентрациях сопутствующих элементов целесообразно провести их отделение предварительной экстракцией ацетилацетоном. Для удаления ацетилацетона из раствора пробы водный раствор сначала упаривают, а затем остаток прокаливают при 500 С. [2]
В указанных ниже условиях ниобий и тантал отделяются от большинства сопутствующих элементов за исключением циркония, гафния, олова и частично титана, которые осаждаются фе-шшарсоновой кислотой. Фтор-ион препятствует осаждению, влияние небольших его количеств устраняют добавлением в раствор борной кислоты. [3]
Обычно такие определения выполняют продолжительными гравиметрическими и титриметри-ческими методами, часто требующими отделения определяемого компонента от большинства сопутствующих элементов. Для уменьшения оптической плотности раствор разбавляют, что вызывает при больших разбавлениях ошибки, связанные с измерениями объемов. Более разбавленный раствор можно приготовить также уменьшением навески; точность в таком случае обусловливается только погрешностью взвешивания. [4]
Обычно эти определения выполняют продолжительными по времени анализа весовыми и объемными методами, часто требующими предварительного отделения определяемого компонента от большинства сопутствующих элементов. [5]
Большинство сопутствующих элементов, особенно хром и алюминий, молибден, вольфрам, железо, мешают проведению реакции. [6]
Наиболее эффективное отделение бериллия в виде гидроокиси в присутствии посторонних элементов достигается при помощи комплексона III. В этих условиях большинство обычно сопутствующих элементов остается в растворе. [7]
Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый пиросульфатно-танниновый метод4, основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии танни-на. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. [8]
Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый пиросульфатно-танниновый метод2, основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннйна. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем при гидролизе без таннйна, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [9]
Преимущество этого метода состоит в его высокой селективности, поскольку уже на стадиях экстракции и промывки щелочью в контролируемых условиях ( при определенном рН анализируемого раствора и заданной концентрации щелочи) происходит отделение искомого металла от большинства сопутствующих элементов. Селективность этих стадий может быть еще повышена путем добавления в исходный раствор других комплексообразователей ( например, ЭДТА), препятствующих экстракции в органическую фазу мешающих элементов. Чаще всего при правильном выборе условий в органическую фазу количественно переходит только один определяемый элемент и газохроматографический анализ сводится к разделению соответствующего хелата и органического растворителя. Однако при необходимости одновременного определения нескольких металлов применение такой методики может оказаться затруднительным из-за сложности выбора условий опыта, обеспечивающих количественный перевод в летучие хелаты всех определяемых металлов. [10]
В основе метода хроматографии на бумаге лежит принцип распределения анализируемых веществ между двумя растворителями - подвижным и неподвижным. В зависимости от скорости перемещения различных элементов с подвижным растворителем происходит распределение хроматограммы на зоны, местоположение которых на хроматограмме характеризуется величиной Rf. Значительное различие величин Rf бериллия и большинства сопутствующих элементов делает возможным успешное разделение их при помощи хроматографии на бумаге. [11]
Хотя эти методики предназначены для анализа руд и минералов, они могут быть использованы также для анализа почв. Заключительную часть анализа предпочтительно проводить методом атомно-абсорбционной спектроскопии. В этом случае необязательно полностью отделять кадмий от цинка; достаточно отделить их от большинства сопутствующих элементов. [12]
Значительно более чувствительная реакция для определения тория основана на применении морина. Чувствительность реакции оценивается равной 0 1 мкг в 1 мл раствора. Большинство сопутствующих элементов не мешает определению тория. Метод применим для определения тория в воздухе, рудах и лантанидах. [13]
Эти реагенты образуют со свежеосажденной гидроокисью бериллия адсорбционные комплексы, которые находятся в растворе в виде золя. Предложенный Фишером [654] хинализарин ( 1 2 5 8-тетраоксиантрахинон) легко разлагается в щелочных растворах, поэтому при определении бериллия необходимо точно соблюдать условия анализа. Комплексо-образование бериллия с этим реагентом существенно зависит от температуры. Кроме того, определению мешают все ионы, которые осаждаются едким натром. Феноксихинизарин-3 5-дисульфо-кислота [ 1579а ] является высокоселективным реагентом этого ряда, поскольку большинство сопутствующих элементов можно маскировать при помощи раствора Са - ЭДТА. В этом случае мешают лишь Сг3, Mg, Zr, Th, F - и РОГ. [14]