Cтраница 1
Герметически закрытые бомбы, содержащие 80 см3 водного раствора эфира целлюлозы ( концентрация эфира 10 г / л, ингибитора 5 г / л), при оптимальных для каждого эфира значениях рН, помещали в гнезда металлического блока, нагретого до 140 ( СЭЦ) или 160 С ( КМЦ, КМСЭЦ и МКМЦ), и выдерживали при указанных температурах в течение 2 ч, затем бомбы быстро охлаждали водой до комнатной температуры и раствор подвергали анализу. Наиболее эффективными ингибиторами являются пара-аминофенол, анилин, пара-фенилендиамин. Эффективными ингибиторами термоокислительной деструкции КМЦ являются также гидрохинон и 4-окси - 3 5-диизо-пропил - 4-сульфоазобензол. [1]
Герметически закрытую бомбу помеща ют в невключенную печь, температуру которой в течение 30 мин доводят до 400 - 500 С. В течение следующих 30 мин температуру печи доводят до 800 - 850 С и сплавляют при этой температуре 10 мин. Бомбу охлаждают, плав переносят в коническую кварцевую колбу или стакан и кипятят 10 - 15 мин. Далее раствор отфильтровывают от образовавшегося осадка. [2]
При сплавлении с металлическим калием в герметически закрытой бомбе в, реакцию вступает не только азо т органического вещества, но и азот воздуха, находящегося в пробирке бомбы. Как нами установлено, расщепление азота воздуха начинает происходить при 370 С. Следовательно, перед проведением сплавления с целью определения азота требуется удалить воздух из пробирки бомбы. [3]
Оценочными параметрами являются количества осадка и растворимых и нерастворимых смол. Затем стаканчик 6 в герметически закрытой бомбе 2 помещают в термостат / прибора ТСРТ-2 и нагревают до 150 С. По истечении 5 ч бомбу охлаждают до комнатной температуры и топливо обрабатывают, как описано выше; можно применять обеззоленный бумажный или мембранный фильтр. [4]
Как известно, определить азот в нитроцеллюлозе методом Дюма - Прегля или другими окислительными методами не представляется возможным вследствие бурного разложения, приводящего к взрыву. Определение азота в нитроцеллюлозе по разработанному нами методу ничем не отличается от анализа обычных органических веществ; так как разложение проводится в герметически закрытой бомбе в присутствии восстановителя, то не происходит бурных процессов, ответственных за создание высоких давлений. Определение проводится с обычной аналитической точностью ( 0 2 - 0 3 абс. [5]
Поэтому другие авторы рекомендуют проводить сплавление с металлическим натрием или калием. При 800 - 850 С металлический калий находится в парообразном состоянии141, поверхность его значительно увеличивается, что способствует наиболее полному контакту вещества с калием. Экспериментально установлено141, что нагревание вещества с металлическим калием в герметически закрытой бомбе при 800 - 850 С в течение 10 мин обеспечивает полное разложение вещества и количественное превращение его в галогенид калия. [6]
Смесь ThF4, гранулированного кальция и безводного хлорида цинка помещают в бомбу, футерованную обожженным доломитом, подобную той, которую применяют при получении урана ( см. гл. Бомбу закрывают крышкой и нагревают в печи до тех пор, пока не пройдет реакция. Металл и шлак при этом получаются расплавленными, а более тяжелый торий оседает на дно бомбы, где он охлаждается и затвердевает в компактный слиток. Для проведения данной реакции необходимо применять герметически закрытую бомбу, так как при температуре реакции цинк имеет высокое давление пара. [7]