Cтраница 2
Выдувание продуктов разложения проводится азотом. Переключение газов - кислорода-окислителя и азота-вытеснителя - осуществляется также мембранным переключателем потока. [16]
Для каждого из предлагаемых методов был разработан новый способ разложения органического вещества, гарантирующий полный деструктивный распад молекулы и выделение определяемого элемента в одной аналитической форме. Впуск продуктов разложения из системы для разложения на хроматографическую колонку осуществляется при помощи мембранного переключателя потока газа с компенсирующим устройством. Компенсирующее устройство позволяет пустить продукты разложения на разделительную колонку и детектор без изменения давления в системе, что способствует получению стабильной информации о составе газовой струи. [17]
Одни из наиболее сложных вопросов - псдача продуктов разложения в хроматограф-был решен авторами путем применения мембранного переключателя по тс: а газа. [18]
Взрывобезопасность обеспечивается системой продувки корпуса азотом или воздухом. Прибор может комплектоваться мембранным переключателем для автоматического отключения источника питания при выходе из строя линии продувки. [19]
Клапаны мембранных переключателей закрываются давлением командного воздуха, а открываются рабочими потоками анализируемого продукта и газа-носителя. Это обстоятельство следует рассматривать как недостаток мембранных переключателей. Их применение для переключения разреженных или находящихся под большим давлением потоков анализируемого продукта требует дополнительных приспособлений, усложняющих конструкцию пробоподготовитель-ных устройств. В переключателях золотникового типа коммутация потоков реализуется возвратно-поступательным перемещением золотника, управляемого пневматическим сигналом. [20]
![]() |
Хроматограмма искусственной смеси.| Хроматограмма продуктов реакции фенацетина с переэтерифицирующими агентами. [21] |
TsOH и 95 % TsOGHs) вносят в реакционную ячейку, присоединяют ее к переключателю потока газа и герметически закрывают. Затем на реакционную ячейку надвигают электропечь, нагретую до 225 - 230 С и проводят реакцию в течение 20 мин. После проведения реакции поток газа-носителя при помощи мембранного переключателя направляется через реакционную ячейку на хроматограф для разделения и количественной реакции. [22]
Разработан хроматографический микрометод для определения ацетильных и карбалкоксильных групп. При определении ацетильных групп применена реакция переэтерификации Фишера в сочетании с хроматографическим измерением продуктов реакции. Реакционная пробирка прикрепляется к хроматографу при помощи компенсационного мембранного переключателя потока газа. Реакция проводится в статических условиях в перекрытой на время реакции пробирке. [23]
Реакцию переэтерификации осуществляют в реакционной камере, в которую вносят 1 - 2 мг исследуемого вещества и 100 - 120 мг переэтерифицирующей смеси. Реакционную камеру герметично закрывают и нагревают при температуре 220 - 225 в течение 15 минут. Реакционная камера соединена с колонкой хроматографа при помощи, мембранного переключателя потока газа-носителя / 8 /, который поу-воляет на время реакции отключить реакционную камеру от хроматографа, а затем снова подключить ее для вымывания продуктов реакции на хроматографическую колонку. Мембранный кран помещен внутри термостата колонки, что предупреждает возможность конденсации продуктов реакции на системе подвода, до входа на хроматографическую колонку. [24]
В последние годы традиционные электромеханические или клавишные переключатели в различных электрических и электронных приборах вытесняются пленочными ( или мембранными) пластмассовыми переключателями. Эти устройства по сравнению с традиционными отличаются меньшей на 90 % стоимостью, компактностью, простотой действия, надежностью в работе. Их применяют в лабораторных приборах, медицинской аппаратуре, на станках с программным управлением, в электробытовых приборах, электронной вычислительной технике, конторских машинах, приборах самолетов. Мембранные переключатели особенно пригодны для новой микропроцессорной техники. В ФРГ в ближайшие годы ими предполагают заменить 50 - 70 % клавиатуры счетно-решающих устройств и ЭВМ. [25]
Для обеспечения постоянного количества вещества, отбираемого на анализ при объемном методе дозирования газовых и паровых проб, необходимо поддерживать постоянными температуру и давление пробы. Для обеспечения постоянной температуры пробы дозаторы газов и паров обычно помещают в термостат колонок. Газопаровые дозаторы состоят из пробоотборной петли или канала золотника, объем которых определяет размер пробы, и коммутирующего устройства. Двухпозиционное коммутирующее устройство при одном положении обеспечивает подключение пробоотборной петли к линии анализируемого вещества, а при другом - к линии газа-носителя, вытесняющего пробу в колонку. В качестве коммутирующих устройств в потоковых хроматографах используются мембранные переключатели и золотниковые с возвратно-поступательным перемещением золотника. [26]
Навеска органического вещества подвергается окислительному разложению газообразным кислородом в замкнутой системе. По окончании окисления ( 3 - 5 мин. После определения серы ( 4 мин. HHal выдуваются во вторую кондуктометрическую ячейку. Точность определения серы и галогенов 0 2 %; продолжительность 15 мин. Установлено, что для проведения полного окисления серы и гало-генсодержащих органических веществ при навесках 1 - 3 мг вполне достаточно количества кислорода, находящегося в закрытой кварцевой пробирке размером 200 X 10 мм. Разложение органического вещества проводится автоматически двигающейся печью при 900 - 1000 С. Пробирка закрывается мембранным переключателем потока газа, изготовленным из органического стекла или тефлона. [27]