Перекристаллизация - вещество
Cтраница 3
 |
Оптимальная температура кристаллизации различных веществ. [31] |
Необходимо отметить, что при перекристаллизации вещества часто образуют с растворителем кристаллизационные соединения или кристаллосольваты. Почти все растворители могут образовывать кристаллосольваты, причем удаление кристаллизационного растворителя иногда весьма затруднительно. Так, известны соединения, содержащие кристаллизационный метиловый спирт, этиловый спирт, воду, ацетон, этиловый эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, уксусную кислоту, уксусный ангидрид и другие растворители. В некоторых случаях растворитель, даже такой летучий, как эфир или хлороформ, удается полностью удалить только при нагревании до 100 - 140 С в вакууме. [32]
Растворение в органических растворителях под лежащих перекристаллизации веществ производят в колбе, снабженной обратным холодильником. В колбу загружают растворяемое соединение, приливают к нему растворитель в количестве, приблизительно необходимом для получения насыщенного раствора при кипении, затем вставляют в горло колбы обратный холодильник, подают в его рубашку охлаждающую воду, и только после этого начинают обогрев колбы в жидкостной бане. При необходимости ( например, если растворение происходит очень медленно и продукт слеживается на дне колбы) через холодильник пропускают вал мешалки, вращаемый электромотором. Перемешивать содержимое колбы необходимо только до тех пор, пока растворитель на закипит. Если первоначального количества растворителя не хватает для полного растворения вещества, растворитель небольшими порциями приливают с помощью воронки прямо через обратный холодильник. [33]
Опишите порядок подбора подходящего растворителя для перекристаллизации веществ, если таковой для него не известен. [34]
На каком свойстве растворов основан процесс перекристаллизация вещества. [35]
Что является признаком хорошо просушенного после перекристаллизации вещества. [36]
На каком свойстве растворов основан процесс перекристаллизации вещества. [37]
В химических лабораториях приходится нередко проводить перекристаллизацию веществ с целью их очистки, для разделения смеси кристаллических веществ и в ряде других случаев. Процесс перекристаллизации основан на свойстве кристаллических веществ изменять свою растворимость в данном растворителе в зависимости от температуры. В огромном большинстве случаев растворимость кристаллических веществ с повышением температуры увеличивается, а с понижением - уменьшается, причем для разных веществ температура, при которой образуются насыщенные растворы, не одинакова. Это дает возможность, охлаждая горячие растворы, добиться дробного осаждения кристаллических веществ и таким образом отделить одно вещество от другого. При перекристаллизации очень большое значение имеет скорость охлаждения полученного насыщенного раствора. От этого зависит размер кристаллов, выделяющихся из данного раствора. Обычно при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы, а при медленном - более крупные. [38]
В химических лабораториях приходится нередко проводить перекристаллизацию веществ с целькэ их очистки, для разделения смеси кристаллических веществ и в ряде других случаев. Процесс перекристаллизации основан на свойстве кристаллических веществ изменять свою растворимость в данном растворителе в зависимости от температуры. В огромном большинстве случаев растворимость кристаллических веществ с повышением температуры увеличивается, а с понижением-уменьшается, причем для разных веществ температура, при которой образуются насыщенные растворы, не одинакова. Это дает возможность, охлаждая горячие растворы, добиться дробного осаждения кристаллических веществ и таким образом отделить одно вещество от другого. При перекристаллизации очень большое значение имеет скорость охлаждения полученного насыщенного раствора. От этого зависит размер кристаллов, выделяющихся из данного раствора. Обычно при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы, а при медленном-более крупные. [39]
Углеводороды и хлорированные углеводороды также применяют для перекристаллизации веществ, относящихся к различным классам органических соединений. Безводные растворители этого типа неоднократно с успехом использовались для перекристаллизации ангидридов кислот, хотя в этих случаях такой растворитель, как уксусный ангидрид, часто оказывается более пригодным. Алифатические хлорзамещенные углеводороды не рекомендуется применять для перекристаллизации соединений с основными свойствами, так как при этом часто происходит взаимодействие очищаемого вещества с растворителем. [40]
Углеводороды и хлорированные углеводороды также применяют для перекристаллизации веществ, относящихся к различным классам органических соединений. Безводные растворители этого типа неоднократно с успехом использовались для перекристаллизации ангидридов кислот, хотя в этих случаях такой растворитель, как уксусный ангидрид, часто оказывается более пригодным. Алифатические хлорзамещенные углеводороды не рекомендуется применять для перекристаллизации соединений с основными свойствами, так как при этом часто происходит взаимодействие очищаемого вещества с растворителем. [41]
Метод высаливания может быть использован также при перекристаллизации веществ, не стойких к нагреванию, а также веществ, растворимость которых мало изменяется с повышением температуры. Например, гидрокарбонат калия нельзя перекристаллизовать из нагретых растворов, так как при нагревании образуется карбонат. Поэтому перекристаллизацию гидрокарбоната калия проводят при комнатной температуре. Осадок из раствора выделяют добавлением этилового спирта. Растворимость поваренной соли очень мало изменяется с повышением температуры. [42]
Углеводороды и хлорированные углеводороды также применяют для перекристаллизации веществ, относящихся к различным классам органических соединений. Безводные растворители этого типа неоднократно с успехом использовались для перекристаллизации ангидридов кислот, хотя в этих случаях такой растворитель, как уксусный ангидрид, часто оказывается более пригодным. Алифатические хлорзамещенные углеводороды не рекомендуется применять для перекристаллизации соединений с основными свойствами, так как при этом часто происходит взаимодействие очищаемого вещества с растворителем. [43]
 |
Кривая растворимости ( растворитель - вода. [44] |
Так, в идеальном случае растворимость подлежащего перекристаллизации вещества в данном растворителе при температуре кипения должна быть очень хорошей, а при температуре комнатной или при О С, напротив, возможно меньшей. Примесь должна быть либо нерастворима при нагревании ( тогда ее можно отделить фильтрованием горячего раствора), либо обладать хорошей растворимостью, чтобы она осталась в растворе и после охлаждения и выпадения чистого вещества. Температура кипения растворителя должна лежать на 10 - 15 град ниже предполагаемой температуры плавления перекристаллизуемого вещества: это позволяет избежать выделения вещества в виде масла. [45]
Страницы: 1 2 3 4