Cтраница 1
![]() |
Два неразрешенных спектральных пика, демонстрирующих пере. [1] |
Перекрытие пика Л в области пика В представлено заштрихованной площадью. [2]
В, что позволяет оценить перекрытие пиков. [3]
При использовании для расчета высот пиков предъявляются наименьшие требования к степени разделения компонентов, поскольку даже при малых коэффициентах разделения и в случае перекрытия пиков в максимуме пика обычно не бывает примесей других компонентов. При калибровке по высотам пиков температура колонки и дозатора, объем дозатора и соединительных линий, а также перепад давления в колонке должны оставаться постоянными. [4]
Работы [2, 3] призваны расширить наши представления б информативности инструментального анализа. Их авторы юказали, что даже в наилучших условиях хроматографиче-кого разделения перекрытие пиков гораздо более распрост - 1анено, чем предполагали ранее. Напри-чер, если число веществ в смеси превышает 100, то газовая фоматография позволяет идентифицировать лишь фракции шмпонентов. При идентификации хромато-масс-спектромет -) ией по литературным данным нередко пытаются определить компонент там, где выделена смесь веществ. В работе [3] токазано, что хроматограмма может содержать не более 37 % максимально возможного числа пиков и, что самое главное, ie более 18 % пиков индивидуальных веществ. [5]
Установлена теоретически и подтверждена экспериментально формула зависимости формы пика от постоянной времени. Изучено влияние величины постоянной времени, скорости газа-носителя и давления на чувствительность и разрешающую способность детектора. Предложен метод подбора параметров детектора и выяснения причин перекрытия пиков. [6]
В этих условиях октан является менее сорбирующейся примесью. Были проведены три опыта ( 1 П Ш), отличающиеся по степени перекрытия пиков компонентов смеси. [7]
Имеется много причин, вызывающих затруднения при анализе структуры конкретных соединений. Так, например, органические соединения часто не содержат тяжелого атома, координаты которого в элементарной ячейке можно было бы получить непосредственно из патерсо-новских карт. Кроме того, межатомные векторы в органических молекулах, как правило, близки по величине, что приводит к перекрытию пиков на векторных диаграммах. Перекрытие пиков происходит также потому, что элементарная ячейка векторного пространства и элементарная ячейка основного пространства имеют один и тот же объем, однако плотность заполнения пространства в ячейке функции Патерсона выше из-за того, что пиков больше и объем их больше. [8]
Имеется много причин, вызывающих затруднения при анализе структуры конкретных соединений. Так, например, органические соединения часто не содержат тяжелого атома, координаты которого в элементарной ячейке можно было бы получить непосредственно из патерсо-новских карт. Кроме того, межатомные векторы в органических молекулах, как правило, близки по величине, что приводит к перекрытию пиков на векторных диаграммах. Перекрытие пиков происходит также потому, что элементарная ячейка векторного пространства и элементарная ячейка основного пространства имеют один и тот же объем, однако плотность заполнения пространства в ячейке функции Патерсона выше из-за того, что пиков больше и объем их больше. [9]
Рассмотрение производительности колонки тесно связано с описанными выше эффектами перегрузки. Для смесей с малыми значениями параметра а необходимы высокоэффективные колонки и отсутствие перегрузки. С другой стороны, в большинстве случаев требуется разделить максимальное количество вещества за данный промежуток времени, и поэтому перегрузка колонки является правилом. При этом фракции отбирают в трех участках хроматограммы, средний из которых приходится на область перекрытия пиков. [10]
Кювета помещена в водоохлаждаемый защитный кожух. Использован монохроматор Вариан Тек-трон, ширина щели 150 мкм, ток ЛПК 8 мА, аналитическая линия РЬ 283 3 нм. Сначала впрыскивают в хроматограф 1 мкл раствора в н-гептане пяти алкиловинцовых соединений, встречающихся в этилированных бензинах ( ТМС, ТМЭС, ДМДЭС, МТЭС и ТЭС), и определяют их относительные времена удерживания. В качестве эталона для количественной оценки используют раствор ТЭС в н-гептане. После калибровки свинцовую лампу заменяют дейтериевой и определяют молекулярную абсорбцию. Все пять органических соединений свинца четко разделяются без перекрытия пиков. Предел обнаружения свинца составляет 0 037 нг. [11]