Cтраница 2
Во избежание поглощения раствором двуокиси углерода из воздуха очень слабые кислоты титруют в токе сухого азота, который подают из баллона через осушительные колонки с натронной известью и хлоридом кальция; трубку, подводящую азот, располагают вблизи уровня раствора или опускают в раствор. Перемешивание титруемого раствора обычно осуществляют магнитной мешалкой или током сухого азота. [16]
![]() |
Установка для кондуктометрического титрования. [17] |
Титровальной ячейкой служит стеклянный стакан. Мешалка для перемешивания титруемого раствора приводится во вращение мотором 3, укрепленным на штативе. Пластинчатые платиновые электроды, соединенные с логометром проводами, для сохранения постоянного расстояния между ними укреплены на штативе в специальном держателе. [18]
![]() |
Мерная колба с одной меткой. [19] |
Бюретку укрепляют строго вертикально в лапке штатива. Кран или зажим затвора должны быть с правой стороны; их открывают или закрывают одной рукой, а другой вращают коническую колбу для перемешивания титруемого раствора. [20]
Следует особо сказать о практической возможности прекратить титрование точно в точке эквивалентности и возможной погрешности анализа. Однако в некоторых случаях эти две точки могут различаться довольно значительно. Этому явлению пере-титровывания способствует инерционность процессов перемешивания титруемого раствора, установления контролируемого параметра ( например, тока в цепи электродов) и самого измерительного прибора. [21]
Снизу кожух закрывают пробкой с отверстием, в которое вставляют бюретку. Кожух заполняют водой со льдом 3, которую подкрашивают несколькими каплями раствора фуксина или другого красного красителя для устранения влияния солнечного света. Титрование ведут прибавлением раствора диазония сначала по 5 мл, затем по 2 мл, а в конце по 0 2 мл. Для установления окончания титрования после перемешивания титруемого раствора отбирают стеклянной палочкой на фильтровальную бумагу две Капли раствора. На бумаге появляется пятно от образующегося в результате реакции красителя, а слабо окрашенная или бесцветная жидкость растекается по бумаге, образуя вытек. [22]
Для титрования существуют столы с цельным подстольем, состоящим из столешницы с крышкой и двумя выдвижными ящиками и подстолья из двух отделений, с надстройкой для пяти люминесцентных ламп [ 46, с. Люминесцентные лампы расположены горизонтально за матовыми стеклами, что обеспечивает равномерное распределение света, хорошее просвечивание сосудов для титрования и безупречный отсчет уровня жидкости по шкале бюретки. Запасные бутылки с растворами находятся в защищенном от света шкафу стола. С помощью сжатого воздуха растворы могут передавливаться в бюретки с автоматически устанавливаемой нулевой точкой. На рабочем месте расположена магнитная мешалка для перемешивания титруемого раствора. [23]