Cтраница 1
Перемешивание реакционной смеси должно быть весьма эффективным. Если образуются твердые комки, дальнейшее добавление реагента следует прекратить до их исчезновения. [1]
Перемешивание реакционной смеси улучшает контакт между фазами, повышает скорость реакции, особенно в тех случаях, когда скорость растворения одной из фаз в жидкой реакционной среде меньше скорости самой реакции. Сильное перемешивание необходимо при быстром нагревании или охлаждении реакционной смеси для устранения местных зон перегрева или переохлаждения. В жидкостных термостатах и криостатах ( см. разд. [2]
Перемешивание реакционной смеси в псевдоожиженном слое приближает режим к идеальному смешению. Кроме того, если скорость газа превышает скорость начала псевдоожижения, то часть газа проходит слой катализатора в виде пузырей, а объемный коэффициент массообмена между пузырями и остальной частью слоя невысокий - не превышает 0 5 с-1. Фактически газ в пузырях есть байпас реакционной смеси. Оба явления не способствуют высокой эффективности процесса в целом. Для увеличения массообмена специальной массо-обменной насадкой, например, в виде проволочных спиралей внешним размером несколько сантиметров, разбивают пузыри. Использование насадки, занимающей 2 - 5 % от объема слоя, увеличивает коэффициент массообмена до 3 с 1, что приводит к торможению перемешивания реакционной смеси в объеме, приближая режим к вытеснению. Другой способ заставить работать пузыри заключается в добавлении в катализатор очень мелкой фракции. Такая пыль попадет в пузыри, где частично будет протекать реакция. [3]
Перемешивание реакционной смеси в псевдоожиженном слое приближает режим к идеальному смешению. Кроме того, если скорость газа превышает скорость начала псевдоожижения, то часть газа проходит слой в виде пузырей. Фактически газ в пузырях есть байпас реакционной смеси. Оба этих явления не способствуют высокой эффективности процесса в целом. Увеличить массообмен можно, если разбить пузыри. Это делают специальной массообменной насадкой, например в виде проволочных спиралей внешним размером в несколько сантиметров. Насадка разбивает пузыри, увеличивая коэффициент массообмена до 3 с 1, тормозит перемешивание реакционной смеси в объеме, приближая режим к вытеснению. [4]
Перемешивание реакционной смеси достигается энергичным встряхиванием реактора, который для этого располагается на качалке, или при помощи магнитной мешалки. До подачи водорода в бюретку ее заполняют водой, газовую линию от бюретки к реактору перекрывают, а линию от газометра с водородом к бюретке открывают. Воду вытесняют из бюретки водородом в уравнительную склянку, после чего водородный резервуар ( газометр) отключают и открывают кран на газовой линии, соединяющей бюретку и реактор; в который помещены реагенты и который предварительно промыт водородом. Опуская уравнительную склянку, выравнивают уровень воды в ней и бюретке и тем самым устанавливают в системе давление, равное атмосферному. Измерив начальный объем водорода в бюретке, начинают гидрирование. Если для гидрирования необходимо небольшое нагревание ( до 50 - 70 С), используется утка с двойными стенками ( с рубашкой), между которыми циркулирует вода заданной температуры, подаваемая из термостата. Иногда вместо этого обычная утка вставляется в металлический блок с электрообогревом. [5]
Перемешивание реакционной смеси в течение 2 - 3 ч осуществляется рециркуляцией при помощи насоса H-I, имеющего достаточную производительность для обеспечения 15 - 30-кратного обмена. [6]
Для перемешивания реакционной смеси используются мешалки различных конструкций: лопастные, пропеллерные, турбинные, с диффузорами и без них. Теплообмен осуществляется как с помощью внутренних, так и выносных теплообменников с перемешивающим устройством. [7]
Для перемешивания реакционной смеси служит герметичная индукционная мешалка специально разработанной конструкции. Железный ротор мешалки вращается в магнитном поле, создаваемом катушкой, взятой от мотора типа сельсин; ротор находится внутри герметически закрытой стеклянной трубки, на которую надета катушка. [8]
При перемешивании реакционной смеси мешалкой в реактор 7 из весового мерника 9 поступает концентрированная соляная кислота до достижения рН смеси 1 6 - 2 3 в зависимости от марки смолы. Обычно сначала загружают только часть кислоты, требующейся по рецептуре. Температуру в реакторе к этому времени поднимают до 40 С и подают воду в холодильник, включаемый как обратный. Поликонденсацию проводят при кипении смеси ( 98 - 100 С) и перемешивании ее мешалкой ( 0 5 об / с) в течение 1 5 - 2 ч в зависимости от марки смолы. Периодически для поддержания необходимой скорости реакции в реактор загружают порциями оставшуюся часть кислоты. [9]
Интенсив-дгшгства НОе перемешивание реакционной смеси позволяет сохранять характер изменения концентраций веществ одинаковым во всех точках реакционного объема. Основные параметры процесса - давление и температура - также изменяются во времени. После этого продукт реакции выгружается из аппарата. [10]
Одного часа перемешивания реакционной смеси в этом случае было достаточно. [11]
В вакумных системах перемешивание реакционных смесей может осуществляется поршневыми или вращающимися устройствами, которые приводятся в действие с помощью впаянного вращающего вала ( редко используемого в высоком вакууме) или магнитами. Колкло и Дейнтон [11] использовали в дилатометре мешалку с возвратно-поступательным механизмом, в котором запаянный в стекло металлический сердечник вращается при помощи магнита, приводимого в движение моторчиком от автомобильного стеклоочистителя. [12]
В большинстве случаев перемешивание реакционной смеси в автоклавах осуществляют при помощи мешалки, однако в крупных установках для этой цели обычно используют метод циркуляции реакционной смеси. [13]
Благодаря высокой степени перемешивания реакционной смеси в касосе гидроперекись полностью разлагается, хотя смесь остается в насосе только короткое время. Размешивание можно интенсифицировать применением ультразвука, благодаря которому повышается также скорость реакции. В патенте указывается, что при таком способе разложения не образуется побочных продуктов. Серная кислота, используемая в процессе, одновременно служит для поддержания температуры реакции в пределах 28 - 38 С. Продукты разложения гидроперекиси отличаются высокой степенью чистоты, что является важным условием для их выделения в чистом виде. [14]
При удлинении продолжительности перемешивания реакционной смеси ( более полутора часов) выход несколько уменьшается. [15]