Cтраница 4
Затем при постоянном перемешивании и при охлаждении до - 20 С вводят в течение 2 5 час. В процессе реакции суспендированное бромистое трифенилолово постепенно исчезает и получается прозрачный раствор. Пиридин отгоняют на масляной бане при 175 С и непродолжительное время нагревают в вакууме для удаления бромбензола. Остаток ( до его застывания) растворяют в эфире и обрабатывают в делительной воронке разбавленной соляной кислотой. Эфирный слой промывают 30 % - ной щелочью и отфильтровывают. Эфирный раствор гидроокиси трифенилолова обрабатывают разбавленной бромистоводородной кислотой. [46]
Затем при постоянном перемешивании приливают без дальнейшего охлаждения еще столько же брома в эгилацетате и дают смеси принять комнатную температуру. Весь двубромистый диметилсви-нец выпадает в виде белого кристаллического порошка. Небольшой избыток брома не вредит. Хранить вещество следует в ампулах из темного стекла без доступа воздуха. [47]
Затем при постоянном перемешивании в течение 20 мин. [48]
HCI при постоянном перемешивании нагревают до кипения и прибавляют 2 мл конц. Раствор осторожно кипятят, пока весь иод не улетучится. Затем упаривают до состояния клейкой твердой массы, которую обрабатывают 15 мл конц. Наконец, клейкую массу растворяют в 15 мл кипящей конц. Образующийся светло-зеленый раствор концентрируют при слабом кипении до объема 7 - 8 мл. При этом выпадают светло-зеленые кристаллы, которые отфильтровывают и сушат над твердым КОН. [49]
Затем при постоянном перемешивании в течение 20 мин. Тотчас же начинается реакция, сопровождающаяся разогреванием смеси и бурным выделением хлористого водорода. [50]
Прибавляют при постоянном перемешивании порциями по литру 100 % - ной перекиси водорода. Прибавление должно происходить медленно и его нужно тотчас же прервать, если наступит вспенивание. Выжидают, пока пена не осядет. Время обесцвечивания составляет около 10 час. Обесцвечивание можно считать оконченным, когда раствор делается таким же Светлым, как из куриного белка. Затем точно нейтрализуют на чувствительную лакмусовую бумажку разведенной чистой серной кислотой и фильтруют на коло-торке через сукно. [51]
Затем при постоянном перемешивании к комплексу приливают по каплям пятикратный избыток абсолютного н-бутилового спирта ( 44 5 г), что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. [52]
Прозрачный раствор при постоянном перемешивании нагревают на кипящей водяной бане. Происходит бурное выделение газа. При дальнейшем нагревании содержимое пробирки окрашивается в серый цвет, так как выделяется металлическая ртуть. [53]
Нейтрализацию проводят при постоянном перемешивании, наблюдая за тем, чтобы температура смеси не превышала 40 С. [54]