Перенесение - осадок
Cтраница 1
Перенесение осадка в 5-литровую колбу удобнее всего осуществить путем четырехкратной обработки его водой ( порциями по 200 мл) непосредственно в том сосуде, в котором он был получен. [1]
Перенесение осадка из стакана во второй раз будет более полным в связи с присутствием бумажной кашицы. Последние следы осадка легко удаляются при помощи палочки с крошечным комочком фильтровальной бумаги на конце. [2]
 |
Классы фильтров со стеклянной пористой пластинкой. [3] |
Перенесение осадка на фильтр - операция очень ответственная и требующая очень большого внимания. К осадку, промытому в стакане методом декантации, добавляют небольшой объем промывной жидкости, перемешивают палочкой и сразу же по палочке сливают жидкость с осадком на фильтр, заполняя его не больше чем на 2 / 3 высоты. После сливания всей взмученной жидкости добавляют новую порцию промывного раствора и поступают таким же образом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не окажется на фильтре. После этого небольшой кусочек беззольного фильтра бросают в стакан и с помощью палочки протирают стенки и дно стакана; другим кусочком протирают палочку, и оба кусочка помещают на фильтр. После этого приступают к промыванию осадка на фильтре. Для этой цели пользуются промывалкой, заполненной промывной жидкостью, состав которой указывается в прописи. Осторожно, тонкой струйкой обмывают осадок на фильтре по верхнему его краю несколько раз, причем новую порцию промывной жидкости приливают тогда, когда полностью стечет предыдущая. Конец промывания контролируют по отрицательной реакции на удаляемые примеси. [4]
После перенесения осадка на фильтр на стенках и на дне чашки остается тонкий белый порошок двуокиси кремния. Тщательно со-бирать этот осадок при первом выделении кремнекислоты нет необходимости, так как фильтрат и промывные воды будут повторно выпариваться в этой же чашке. [5]
После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане не осталось частиц осадка. Осадок на фильтре несколько раз промывают, направляя струю из промывки на верхнюю часть фильтра. Вращая носик промывалки указательным пальцем, промывают фильтр круговым движением сверху вниз так, чтобы весь осадок собрался на дне конуса фильтра. Промывание на фильтре проводят 3 - 4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагента проверяют полноту промывания осадка. Например, если его отмывают от хлорид-ионов, то собирают несколько капель фильтрата в пробирку с раствором нитрата серебра в среде 2М НМОт, Когда осадок отмыт, дают полностью стечь промывной жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Фильтр после подсушивания должен оставаться слегка влажным; если он пересохнет, то станет ломким и будет невозможно без потерь перенести его вместе с осадком в тигель. [6]
После перенесения осадка на фильтр его промывают маточным раствором, одновременно ополаскивая стакан небольшими ( по 8 - 10 мл) порциями промывного раствора, затрачивая на это - 100 мл раствора. [7]
Для перенесения осадка на фильтр его взмучивают промывной жидкостью, количество которой должно быть таким, чтобы поместилось на фильтр в один прием. [8]
 |
Фильтрование под вакуумом. [9] |
Для полного перенесения осадка на фильтр воронки Бюхнера колбу отключают от насоса и выливают из колбы отфильтрованный раствор в тот сосуд, где находился осадок. Взбалтывают остатки осадка с раствором и снова фильтруют. Эту операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не будет перенесен на фильтр. [10]
При перенесении осадка из стакана на фильтр необходимо еле-дить за тем, чтобы на стенках не оставались отдельные приставшие частички осадка. Очень удобно для снятия таких приставших частичек пользоваться коротко подстриженным куриным пером. [11]
Вместо, перенесения осадка в раствор станнита можно последним прямо облить осадок на фильтре. Однако нужно заметить, что появление черного окрашивания не всегда является бесспорным признаком присутствия висмута, так как оно может быть вызвано также и двухвалентной ртутью, если сульфиды промывались н е д о-с га точно тщательно и нагревание с азотной кислотой производилось слишком долго. В этом случае осадок от аммиака может содержать не только основную соль висмута, но также и хлористый меркураммоний HgClNH2, который с щелочным раствором станнита окрашивается также в черный цвет. [12]
Промывание и перенесение осадка из стакана на фильтр производят горячим 1 % - ным раствором НС1, используя для этого палочку с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре 8 - 10 раз. [13]
Стакан после перенесения осадка на фильтр должен быть таким же чистым, как и перед началом работы. При просмотре на свет - на стенках его не должно быть белого налета. [14]
На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить самое серьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением. [15]
Страницы: 1 2 3 4