Перенос - образец
Cтраница 4
 |
Склянка от пенициллина, использованная - в качестве сосуда для титрования. [46] |
При объемном методе Леви и его сотрудников [4] анализ производился быстро и требовалось лишь около 200 мг образца ( содержание 1 ампулы); количества воды до 25 мг оттитровывались с точностью 20 - 100 мкг. Склянка, емкостью 25 мл, закрытая резиновой пробкой, в которой находился пенициллин, была использована в качестве сосуда для титрования; таким образом устранялась необходимость переноса образца. [47]
Для каждого образца было сделано четыре параллельных анализа, а для одного образца ( № 66) анализы были сделаны по методу высушивания над фосфорным ангидридом в вакууме. Среднее значение содержания воды, полученное по методу высушивания, значительно выше среднего значения, полученного путем титрования реактивом Фишера, что, возможно, объясняется поглощением воды из воздуха при переносе образца на весы. Такой источник ошибки устраняется полностью при объемном методе. Очевидно, что метод титрования по Фишеру обеспечивает значительное повышение точности и большую экономию времени и труда. [48]
Образцы быстро переносили из печи и помещали на опоры копра для испытаний. Метод производителен, так как испытания кратковременны, а в печи нагревали несколько образцов. Недостатки метода следующие: а) удельная работа деформации не характеризует пластичность образцов, так как зависит и от прочности. Прочность металла понижается с повышением температуры, поэтому кривая температурной зависимости ударной вязкости показывает ошибочные ( заниженные) значения температуры максимальной пластичности; б) при переносе образца из печи и нахождении на опорах копра довольно значительно понижается температура, что зависит от температуры, скорости переноса и материала образца; в) невозможность количественной оценки высокопластичных материалов, которые, не разрушаясь, проходят через опоры копра. [49]
Наиболее слабым местом всего метода является перенос образцов при 4 2 К из одного сосуда Дьюара в другой. Во время облучения образцы остаются в переносном сосуде Дьюара. Поэтому все устройство, показанное на рис. 191, находилось во время облучения под водой. Для переноса образцов при температуре жидкого азота или при более высоких температурах не требуется специальных приспособлений. [50]
Если реакционный сосуд можно взвешивать на чашке весов, то вязкие образцы следует вводить непосредственно в сосуд без дополнительной тары. После точного взвешивания сосуд убирают с весов и для внесения навески применяют один из следующих приемов. Стеклянную палочку опускают в вязкий образец, пока достаточное количество последнего не на - липнет на утолщение. Это устройство состоит из стеклянной палочки диаметром 1 мм, впаянной в капилляр с внутренним диаметром 2 мм и выступающей примерно на 3 мм с обоих концов. Один конец служит для переноса образца на дно реакционного сосуда, а другой может быть использован для удаления избытка образца из сосуда. Ясно, что длина стеклянной палочки зависит от глубины реакционного сосуда. [51]
Страницы: 1 2 3 4