Cтраница 1
Переосаждение осадка приводит почти к количественному отделению алюминия от больших количеств железа. Проверка прокаленных осадков окиси алюминия на загрязнение их железом ( при двукратном осаждении алюминия бензоатом аммония) показывает, что это загрязнение незначительно и колеблется в пределах 0 1 - 0 3 мг. [1]
Переосаждение осадка приводит почти к количественному отделению алюминия от больших количеств железа. Проверка прокаленных осадков окиси алюминия на загрязнение железом ( при двукратном осаждении алюминия бензоатом аммония) показывает, что это загрязнение незначительно и колеблется в пределах 0 1 - 0 3 мг. [2]
Переосаждение осадка улучшает результат разделения. Если осадок содержит сульфид никеля или кобальта, его приходится растворять в концентрированной азотной кислоте, выпаривать раствор на водяной бане досуха, добавляя соляную кислоту, и растворять сухой остаток в разбавленной соляной кислоте. [3]
Если необходимо переосаждение осадка, то промытый осадок помещают в кварцевый тигель, озоляют и прокаливают до НСЬ. Двуокись титана в кварцевом тигле сплавляют с K2S207, плав растворяют и в полученном растворе повторяют осаждение. [4]
Опыты с переосаждением осадка ( табл. 4) показали, что однократное переосаждение не оказывает влияния на соосажде-ние вольфрама с гидроокисью железа. [5]
Если же требуется переосаждение осадка, фильтруют, не перенося осадок на фильтр, и несколько раз промывают сосуд, осадок и фильтр разбавленным раствором аммиака. Попавший на фильтр осадок растворяют в 25 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором находится основная масса осадка. Раствор разбавляют до 50 - 100 мл, вводят 1 - 2 мл магнезиальной смеси и медленно, при перемешивании, как ранее, прибавляют раствор аммиака, вводя под конец 10 мл его избытка. Раствор оставляют стоять не менее 2 ч, лучше на ночь. [6]
Определение выполняется с переосаждением осадка. Для этого на другой день после введения реактива осторожно сливают большую часть раствора через высушенный и взвешенный фильтрующий стеклянный тигель, оставив осадок в стакане. К осадку приливают 40 см3 воды, растворяют его при нагревании, прибавляют вновь 8 - 10 см3 раствора дипикриламината магния и на следующий день отфильтровывают выпавший осадок через тот же тигель. Осадок промывают на фильтре и сушат, как указано выше. [7]
Соединенные фильтраты от осаждения и переосаждения осадка оксалата кальция выпаривают до объема 250 мл, подкисляют 3 - 5 мл НС1 и охлаждают. [8]
В случае отделения циркония от хрома переосаждение осадка циркония необходимо во всех случаях, но в результате повторного осаждения загрязнение осадка циркония хромом не выходит за пределы сотых долей миллиграмма. [9]
При очень точных анализах необходимо все же двукратное переосаждение осадка. [10]
При отделении тория в виде гидроокиси следует производить переосаждение осадка Th ( OH) 4, принимая во внимание его большую адсорбционную способность. [11]
Если свинца содержится около 0 1 г, переосаждения висмутового осадка с целью его очистки не требуется. При больших содержаниях свинца рекомендуется производить переосаждение отфильтрованный и промытый осадок растворить в горячей разбавленной азотной кислоте и вновь повторить осаждение. Из фильтрата от висмута выделяют медь, свинец и кадмий при нагревании с сероводородом и в дальнейшем разделяют их, как обычно. [12]
Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат - свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком 3, поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать при сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. [13]
Метод основан на избирательном растворении ПАВ и несульфированных веществ в этиловом спирте с последующим переосаждением осадка в абсолютном спирте. Вместо этилового спирта можно также использовать его смесь с трихлорэтиленом, изоамиловый и изопропиловый спирты. [14]
Для количественного отделения галлия от алюминия необходимо вести осаждение из 2 N H2SO4 и применять переосаждение осадка. [15]