Cтраница 1
Пертехнетат аммония легко возгоняется, из-за чего при быстром нагревании реакционной массы могут происходить потери технеция. Поэтому восстановление проводят в две стадии. На второй стадии температура повышается до 600 - 800 С и ТсО2 в течение 1 ч восстанавливается до металла. Одновременно сублимацией удаляется сульфат аммония. [1]
Чистый пертехнетат аммония представляет собой кристаллическое негигроскопичное вещество, не обнаруживающее никаких признаков разложения при нагревании при 100 в течение нескольких часов. В вакууме при 550 NH4TcO4 разлагается с образованием ТсОа. Однако очень чистая NH4TcO4 сублимируется без заметного разложения. [2]
Чистый пертехнетат аммония представляет собой кристаллическое негигроскопичное вещество, не обнаруживающее никаких признаков разложения при нагревании при 100 в течение нескольких часов. Однако очень чистая NH4TcO4 сублимируется без заметного разложения. [3]
Пробу сухого пертехнетата аммония ( 0 85 г) отвешивают в лодочку для сжигания, которую проталкивают к запаянному концу трубки из стекла викор длиной 30 см и диаметром 25 мм. Трубку укрепляют в зажимах так, что при передвижении трубчатой печи лодочка попадает в печь. Холодный конец трубки через ловушку, охлаждаемую сухим льдом с ацетоном, соединяют с источником азота давлением 1 атм. Большая часть ТсО2 образуется на горячих стенках трубки или остается в лодочке. [4]
Водные растворы пертехнетата аммония обнаруживают интенсивное поглощение в ультрафиолетовой части спектра, что может быть использовано для количественного определения технеция. [5]
Препарат в виде пертехнетата аммония наносят на тонкую плексигласовую пленку толщиной в десятые доли микрона и помещают на расстоянии I см от нити торцового счетчика с толщиной слюдяного окна 3 мг / сма. Для уменьшения отражения jj - частиц подставку счетчика изготовляют также из плексигласа. [6]
При этом технеций оказывается в форме пертехнетата аммония. Полученный раствор наносится на верхнюю часть хроматографической колонки, наполненной смолой ( IRA-400 или IR-120) в перхлоратной форме. Молибден в виде МоО1 - вымывается из колонки 10 % NaOH. В этих условиях технеций прочно удерживается смолой и может быть вымыт раствором тиоцианата аммония. [7]
Кроме того, в своих многочисленных работах Картледж [253-259] установил, что пертехнетат аммония является хорошим ингибитором коррозии. Уже в ничтожно малых концентрациях ( около 5 - 10 - 5 моль) технеций предотвращает коррозию стали в аэрируемой воде при температурах до 250 С в течение весьма продолжительного времени. Это имеет чрезвычайно большое значение для ядерных реакторов с водяным охлаждением или замедлителем. [8]
Кроме того, в своих многочисленных работах Картледж [253-259] установил, что пертехнетат аммония является хорошим ингибитором коррозии. Уже в ничтожно малых концентрациях ( около 5 10 - 5 моль) технеций предотвращает коррозию стали в аэрируемой воде при температурах до 250 С в течение весьма продолжительного времени. Это имеет чрезвычайно большое значение для ядерных реакторов с водяным охлаждением или замедлителем. [9]
Сульфид не растворим в воде, но растворим в пероксидноаммиачных растворах с образованием пертехнетата аммония. [10]
При растворении Тс287 в смеси аммиака и перекиси водорода образуется более удобный для получения металлического технеция пертехнетат аммония в смеси с сульфатом аммония. [11]
При растворении Tc2S7 в смеси аммиака и перекиси водорода образуется более удобный для получения металлического технеция пертехнетат аммония в смеси, с сульфатом аммония. [12]
Некоторые соли технециевой кислоты - пертехнетаты - получены в вееомых количествах. Например, пертехнетат аммония получен нейтрализацией водного раствора Тс2О7 аммиаком, а также при растворении TcaSy в смеси аммиака и перекиси водорода. [13]
В основе этих методов лежит восстановление различных соединений технеция электрическим током или водородом. Такими соединениями могут быть сульфид технеция или пертехнетат аммония. Естественно, что получению элементарного технеция должны предшествовать операции по его выделению, очистке и приготовлению соответствующих соединений. [14]
Для рассматриваемого синтеза в качестве исходного вещества используют пертехнетат аммония в виде насыщенного водного раствора. [15]