Cтраница 1
Нерастворимый перхлорат может быть использован для весового определения Метиленового голубого. [1]
Осаждение нерастворимого перхлората часто благоприятно влияет на визуальное определение с индикатором. На 1 ммоль аминокислоты берут 10 мл уксусной кислоты и после добавления индикатора разбавляют 25 мл бензола или четыреххлористого углерода. На 1 ммоль антраниловой кислоты берут 5 мл уксусной кислоты и разбавляют 40 мл бензола или четыреххлористого углерода. Известен еще один метод: к раствору добавляют небольшой избыток хлорной кислоты и через 30 мин оттитровывают избыток ее с помощью стандартного раствора, содержащего ацетат натрия или дифенилгуанидин. [2]
Пейдж и Уилкинсон [54] сообщили, что восстановление рутеноцена в этаноловом растворе перхлората приводит к образованию нерастворимого перхлората рутеноциниума в результате одноэлектронной реакции при потенциале 0 26 в. Электроосаждение серебра из растворов солей серебра ( I) является настолько хорошо воспроизводимым процессом, что его часто используют для первичной калибровки. [3]
Суспензию фильтруют, а осадок промывают разбавленной кислотой. К фильтрату добавляют минимальное количество ацетата калия для осаждения иона перхлората в виде нерастворимого перхлората калия. Этот осадок затем удаляют фильтрацией и отбрасывают, а водный раствор, содержащий аминокислоты, упаривают до желаемого объема. Удаление всех ионов перхлората затруднительно, особенно при необходимости получения высокой концентрации. [4]
Спустя непродолжительное время опять добавляют сначала 1 23 г хлорангидрида тетрадеценовой кислоты, - а затем пиридин до обесцвечивания раствора. Действуют 50 мл этилацетата, затем слегка нагревают, драйерит и хлористое серебро отфильтровывают, а растворитель удаляют отгонкой. Остаток слегка нагревают в 75 мл петро-леиного эфира, после чего отфильтровывают нерастворимый перхлорат N-тритилпиридиния. [5]
При навеске в 1 г обезвоживание с хлорной кислотой проводится следующим способом. Растворимые минералы обрабатывают смесью 10 мл хлорной кислоты и 20 мл воды или же для разложения применяют соляную или азотную кислоты, а потом прибавляют требуемое количество хлорной кислоты. Если содержание кремнекислоты очень велико, то берут больше хлорной кислоты. Неразлагаемые кислотами минералы сплавляют с карбонатами натрия, обрабатывают плав водой, пока он не разложится, и растворяют его в достаточном количестве хлорной кислоты. Выпаривают до сильного выделения паров хлорной кислоты и затем осторожно кипятят 10 - 15 мин. Чтобы избежать чрезмерной потери кислоты, кипячение проводят в стакане или глубокой чашке. Содержимому сосуда не дают затвердевать, иначе выделение кремнекислоты не будет полным. Если большое количество перхлоратов выпадает из раствора, то это значит, что либо температура нагревания не была правильно отрегулирована, либо прибавили мало хлорной кислоты. Однако в присутствии большого количества алюминия из горячего раствора всегда выделяется немного нерастворимого перхлората. При охлаждении весь раствор обычно затвердевает; к нему приливают 4 - 5 объемов воды, нагревают до кипения, фильтруют, промывают кремнекислоту разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой и под конец водой. [6]
При навеске в 1 г обезвоживание с хлорной кислотой проводится следующим способом. Растворимые минералы обрабатывают смесью 10 мл хлорной кислоты и 20 мл воды или же для разложения применяют соляную или азотную кислоты, а потом прибавляют требуемое количество хлорной кислоты. Если содержание кремнекислоты очень велико, то берут больше хлорной кислоты. Неразлагаемые кислотами минералы сплавляют с карбонатами натрия, обрабатывают плав водой, пока он не разложится, и растворяют его в достаточном количестве хлорной кислоты. Выпаривают до сильного выделения паров хлорной кислоты и затем осторожно кипятят 10 - 15 мин. Чтобы избежать чрезмерной потери кислоты, кипячение проводят в стакане или глубокой чашке. Содержимому сосуда не дают затвердевать, иначе выделение кремнекислоты не будет полным. Если большое количество перхлоратов выпадает из раствора, то это значит, что либо температура нагревания не была правильно отрегулирована, либо прибавили мало хлорной кислоты. Однако в присутствии большого количества алюминия из горячего раствора всегда выделяется немного нерастворимого перхлората. [7]