Дозирующая петля
Cтраница 3
Этот прием позволяет также попутно определить истинный дозируемый объем газового крана, включающий, как известно, кроме объема дозирующей петли постоянный объем самого крана и его соединительных коммуникаций. [31]
Количественный газохроматографический анализ газообразных образцов часто требует точного измерения объема вводимой в хроматографическую колонку дозы, который складывается из объемов дозирующей петли и газовых трактов в корпусе; крана. Современные конструкции газовых кранов предусматривают использование сменных дозирующих петель объемом от 0 1 дэ 10 мл, при этом постоянный объем газовых трактов составляет около 0 1 мл. Учет этого постоянного объема в количественных измерениях диктуется соотношением объема дозирующей петли и постоянного объема, а также требуемой точностью определения дозируемого объема. [32]
 |
Схема поворотного газового крана-дозатора. [33] |
Количественный газохроматографический анализ газообразных образцов часто требует точного измерения объема вводимой в хро-матографическую колонку дозы, который складывается из объемов дозирующей петли и газовых трактов в корпусе крана. [34]
Устройство позволяет отбирать пробы из газовых систем, находящихся под избыточным давлением или разрежением, емкость его достаточна для продувки дозирующей петли от остатков предыдущей пробы и последовательного ввода нескольких проб для контроля воспроизводимости анализа. Фторопластовый корпус 6 пробоотборника вместе с эластичной мембраной 5 зажат между фланцами 4, 7; мембрана перемещается ходовым винтом / с приводным маховиком. Рабочим элементом этого пробоотборника является силь-фон из нержавеющей стали 2, внутри которого установлен неподвижный стальной стакан 3, служащий для ограничения хода сильфона при сжатии и уменьшения остаточного объема. Отбор и ввод пробы осуществляют перемещением подвижного дна сильфона маховиком и ходовым винтом 1, шарнирно связанным с подвижным дном. Газовая схема включает игольчатые запорные вентили 6, присоединительные штуцеры 7 и капилляры коммуникаций. Одна из трубок впаяна в стакан, имеет выход к первому гофру рабочей полости сильфона и служит для продувки пробоотборника газом-носителем перед отбором пробы. В центре стакана, являющегося неподвижным дном сильфона, впаяна трубка для отбора пробы, соединенная тройником с продувочным капилляром. Рабочий элемент и газовые коммуникации заключены в герметичный корпус, в котором поддерживается избыточное давление азота до 500 Па, что позволяет локализовать пробу при нарушении герметичности сильфона или коммуникаций. Продувку и заполнение корпуса азотом проводят через специальные штуцеры, один из которых затем закрывается, а к другому подсоединяют U-образный манометр для контроля герметичности газовой системы. Описанное устройство надежно и безопасно в эксплуатации. Его применяют для анализа гидридов мышьяка, фосфора, бора и кремния. [35]
Схема петлевого дозатора приведена на рис. 2.7. При отборе пробы кран устанавливают в такое положение, чтобы поток пробы проходил через дозирующую петлю. При повороте крана дозирующая петля оказывается включенной в поток газа-носителя, и находящаяся в ней проба переносится в колонку. Такой метод обеспечивает минимальное разбавление пробы газом-носителем при дозировании. [36]
 |
Схема работы газового хроматографа. [37] |
Если при отборе используются последовательно спаренные газовые пипетки ( продуваемые аспиратором), то возможно 3 - 5-кратное повторение ввода пробы через дозирующую петлю. [38]
Колонку-концентратор длиной 250 мм и диаметром 4 мм, заполненную молекулярными ситами NaX фракции 0 2 - 0 4 мм, присоединяют к обогатительному устройству или вместо дозирующей петли к газовому крану-дозатору хроматографа. [40]
Промывка и одновременное заполнение дозирующей петли газового крана-дозатора в большинстве случаев осуществляется пропусканием через нее анализируемого газа в количестве, приблизительно в 5 - 10 раз превышающем объем дозирующей петли. [41]
 |
Схема отбора пробы из реактора с помощью запирающихся пробоотборных колонок. [42] |
Про-боотборная колонка, представляющая собой трубку длиной - 30 см, может легко закрываться с помощью имеющихся на ее концах вентилей малого объема, и поэтому она в отличие от обычной дозирующей петли транспортабельна. Существенный момент метода состоит в том, что пробоотборная колонка ( опять-таки в отличие от дозирующей петли и других устройств) не промывается пробой. С помощью пробоотборного зонда с капиллярным отверстием, который одновременно является затворной частью запорного вентиля, засасывается только нужный для анализа объем пробы. Благодаря ламинарным аэродинамическим условиям в трубке и достаточно большой разнице между объемами трубки и пробы она даже частично не достигает второго запорного вентиля, через который проба засасывается дозирующим шприцем. Еще в то время, пока пробоотборный зонд находится в потоке продукта, оба вентиля закрываются. Такой порядок работы обеспечивает воспроизводимые данные количественного анализа горячих газообразных продуктов реакции, частично конденсирующихся при охлаждении. [43]
Дозирование осуществляется газовым краном-дозатором. Сменная дозирующая петля заполняется воздухом при помощи резиновой груши. [44]
При повороте диска на определенный угол проба, содержащаяся в петле дозатора, вводится в поток газа-носителя. Смена дозирующей петли обеспечивает возможность дозирования от 0 1 до 5 мл. Управление дозатором осуществляется с помощью реверсивного двигателя, связанного с подвижным диском через соответствующую систему передач. [45]
Страницы: 1 2 3 4 5