Cтраница 2
В верхней части печн установлена небольшая разъемная печь. В трубчатой печи размещена колонка, а в разъемной - устройство для впуска пробы, снабженное холодильником, и устройство для крепления диафрагмы. На трубчатой печи укреплен детектор по теплопроводности. Измерительная камера детектора посредством тройника из теплонепроводящего материала ( текстолит) и переменного дросселя соединена с устройством для крепления диафрагмы. На выходе измерительной камеры установлен дроссель, создающий сопротивление потоку газа, выходящего из детектора. [16]
Сборка колонок, устройства для впуска пробы и крепления диафрагмы осуществляется вне печи. Собранный узел помешают в трубчатую печь так, чтобы устройства для впуска пробы и крепления диафрагмы выступали из печи, на которых устанавливают разъемную печь. [17]
![]() |
Установка для пиролиза. [18] |
Реакционная трубка 1 и карман термопары 2 изготовлены из кварцевого стекла. Обмотка электрообогрева 3 ( нихромовая спираль) наматывается непосредственно на кварцевую трубку параллельно с асбестовым шнуром и затем обмазывается глиной ( для нагрева можно также использовать разъемную печь для микроанализа) / Холодильная муфта 5 надевается на резиновых пробках на реакционную трубку до припаивания к ней отростков. [19]
В трубку для сожжения, нагретую печами 7 и 9 ( см. рис. 14) и закрытую заключительным аппаратом, помещают гильзу и контейнер с навеской ( введенный в гильзу приблизительно на 30 мм), закрывают трубку, открывают шлиф заключительного аппарата и продувают систему кислородом 1 - 2 мин. Присоединяют поглотительные аппараты и проверяют скорость кислорода по форме струи воды, вытекающей из аспиратора. Затем ставят разъемную печь 6 на трубку так, чтобы она закрывала открытый конец контейнера на 10 - 15 мм, и начинают постепенно надвигать ее на контейнер, наблюдая за изменением вещества. [20]
На эту часть трубки надвинуты две печи: печь на 950 С - дополнительная зона окисления, и печь на 400 - 600 С, которой нагревают серебро, улавливающее галоиды и окислы серы при сожжении соответствующих веществ. Основная зона окисления находится в том месте пробирки, где в нее поступает кислород. Она нагревается окислительным пламенем горелки или специальной разъемной печью. Второй горелкой, той же или специальной печью сжигают соединения. [21]
Трубка для сожжения с пиролизом прямая, имеет с одной стороны оттянутый конец, у другого конца - боковой отвод, внешний диаметр которого равен диаметру отводов U-образных трубок. Через этот боковой отвод подается кислород. На трубку для сожжения на расстоянии 320 мм от оттянутого конца надвигают печь на 400 - 600 С, нагревающую серебро, затем ставят печь на 950 С - зона окисления. Зона разложения находится в 80 мм от бокового отвода, ее можно нагревать пламенем горелки или разъемной печью. [22]
Трубка для сжигания с пиролизом прямая, имеет с одной стороны оттянутый конец, у другого конца - боковой отвод, внешний диаметр которого равен диаметру отводов U-образных трубок. Через этот боковой отвод подается кислород. На трубку для сжигания на расстоянии 320 мм от оттянутого конца надвигают печь на 400 - 600 С, нагревающую серебро, затем ставят печь на 950 С - зона окисления. Зона разложения находится в 80 мм от бокового отвода, ее можно нагревать пламенем горелки или разъемной печью. [23]
Трубка для сожжения с пиролизом прямая, имеет с одной стороны оттянутый конец, у другого конца - боковой отвод, внешний диаметр которого равен диаметру отводов U-образных трубок. Через этот боковой отвод подается кислород. На трубку для сожжения на расстоянии 320 мм от оттянутого конца надвигают печь на 400 - 600 СС, нагревающую серебро, затем ставят печь на 950 С - зона окисления. Зона разложения находится в 80 мм от бокового отвода, ее можно нагревать пламенем горелки или разъемной печью. [24]
Трубка для сожжения с пиролизом прямая, имеет с одной стороны оттянутый конец, у другого конца - боковой отвод, внешний диаметр которого равен диаметру отводов U-образных трубок. Через этот боковой отвод подается кислород. На трубку для сожжения на расстоянии 320 мм от оттянутого конца надвигают печь на 400 - 600 С, нагревающую серебро, затем ставят печь на 950 С - зона окисления. Зона разложения находится в 80 мм от бокового отвода, ее можно нагревать пламенем горелки или разъемной печью. [25]
Сожжение проводят как обычно. По окончании сожжения остывший контейнер с остатком переносят в трубку с боковым вводом газа, соединенную с источниками азота и водорода ( баллоны), снабженными вентилями тонкой регулировки. Конец трубки соединяют гибким шлангом со стеклянным наконечником, опущенным в воду. Систему продувают водородом ( 30 - 40 мл / мин) в течение 5 мин. Затем ставят на трубку разъемную печь длиной 110 мм, нагретую до 650 С, и постепенно надвигают ее на контейнер со стороны его открытого конца, пока остаток не окажется в середине накаленной зоны. [26]
Основная часть трубки длиной около 500 мм представляет собой широкую пробирку, в запаянный конец которой вставлена более узкая трубка. Один конец ее отогнут внутрь к стенке пробирки, другспгттрясоединяете к системе для-чистки - кислорода Заплавленный конец пробирки служит зоной разложения. Вторая часть трубки для сожжения - прямая, заканчивающаяся оттянутым концом, к которому присоединяют поглотительные аппараты. На эту часть трубки надвинуты две печи: печь на 950 С - дополнительная зона окисления, печь на 400 - 600 С - зона нагревания серебра, которая улавливает галоген и серу, если эти элементы имеются в исследуемом органическом веществе. Зона окисления находится в том месте пробирки, где в нее поступает кислород. Эта зона нагревается пламенем горелки или специальной разъемной печью. [27]
Трубка для сожжения со вспышкой состоит из двух частей, соединенных между собой шлифом или резиновой трубкой. Основная часть трубки длиной около 500 мм представляет собой широкую пробирку, в запаянный конец которой вставлена более узкая трубка. Один конец ее отогнут внутрь к стенке пробирки, другой присоединяется к системе для очистки кислорода. Заплавленный конец пробирки служит зоной разложения. Вторая часть трубки для сожжения - прямая, заканчивающаяся оттянутым концом, к которому присоединяют поглотительные аппараты. На эту часть трубки надвинуты две печи: печь на 950 С - дополнительная зона окисления, печь на 400 - 600 С - зона нагревания серебра, которая улавливает галоген и серу, если эти элементы имеются в исследуемом органическом веществе. Зона окисления находится в том месте пробирки, где в нее поступает кислород. Эта зона нагревается пламенем горелки или специальной разъемной печью. [28]
Трубка для сожжения со вспышкой состоит из двух частей, соединенных между собой шлифом или резиновой трубкой. Основная часть трубки длиной около 500 мм представляет собой широкую пробирку, в запаянный конец которой вставлена более увкая трубка. Один конец ее отогнут внутрь к стенке пробирки, другой присоединяется к системе для очистки кислорода. Заплавленный конец пробирки служит зоной разложения. Вторая часть трубки для сожжения - прямая, заканчивающаяся оттянутым концом, к которому присоединяют поглотительные аппараты. На эту часть трубки надвинуты две печи: печь на 950 С - дополнительная зона окисления, печь на 400 - 600 С - зона нагревания серебра, которая улавливает галоген и серу, если эти элементы имеются в исследуемом органическом веществе. Зона окисления находится в том месте пробирки, где в нее поступает кислород. Эта зона нагревается пламенем горелки или специальной разъемной печью. [29]
Трубка для сжигания со вспышкой состоит из двух частей, соединенных между собой шлифом или резиновой трубкой. Основная часть трубки длиной около 500 мм представляет собой широкую пробирку, в запаянный конец которой вставлена более узкая трубка. Один конец последней отогнут внутрь к стенке пробирки, другой присоединяется к системе очистки кислорода. Заплавленный конец пробирки служит зоной разложения. Вторая часть трубки для сжигания - прямая, заканчивающаяся оттянутым концом, к которому присоединяют поглотительные аппараты. На эту часть трубки надвинуты две печи: печь 950 С - дополнительная зона окисления, печь на 400 - 600 С - зона нагревания серебра, которая улавливает галоген и серу, если эти элементы имеются в исследуемом органическом веществе. Зона окисления находится в том месте пробирки, где в нее поступает кислород. Эта зона нагревается пламенем горелки или специальной разъемной печью. [30]