Cтраница 1
Пик кислоты на хроматограмме анализируемой пробы, время удерживания которого равно времени удерживания кислоты-метки, идентифицируют как эту кислоту. Соседний пик, время удерживания которого больше или меньше времени удерживания кислоты-метки, идентифицируют как кислоту, содержащую на один атом углерода больше или меньше соответственно. [1]
Занижение против ожидаемого высоты пиков кислот М ( 6: 0) и Д ( 3: 0) при окислении метилового эфира линолевой кислоты ( г-г 1) может быть объяснено летучестью первой ( при образовании метиловых эфйров) и нестабильностью второй в кислой среде и при нагревании. [2]
На хроматограмме измеряют площади пиков кислот и по средним результатам с использованием градуировочного графика находят содержание их в пробе. [3]
На хроматограмме рассчитывают площади пиков 2-амино-этилсерной кислоты и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. [4]
Поэтому в качестве оптимальных следует выбирать температуры, обеспечивающие при достаточно полном проявлении пиков кислот на хроматограмме минимальные калибровочные коэффициенты. В частности, для приведенных условий разделения трех узких фракций СЖК с общим интервалом изменения числа атомов углерода в цепи от С3 до См, начиная от С7 и выше, значения калибровочных коэффициентов при использовании обоих видов детекторов близки к единице. [5]
Количественное определение муравьиной кислоты возможно до 200 кг, а других кислот до 20 яг. Гудфелоу и Вебер [169] заметили, что при определении на порапаке Q уксусной и других кислот в воде форма пика кислот существенно улучшается, если порапак Q предварительно продувается воздухом ( расход воздуха 10 - 20 мл. [6]
Перед анализом открывают испаритель и вводят сорбцион-ную трубку с пробой. Испаритель быстро закрывают гайкой с прокладкой. Нулевая линия стабилизируется 1 - 1 5 мин. На хроматограмме измеряют площади пиков кислот и по градуиро-вочному графику находят содержание их в пробе. [7]
Перед анализом открывают испаритель и вводят еорбцион-ную трубку с пробой. Испаритель быстро закрывают гайкой с прокладкой. Нулевая линия стабилизируется 1 - 1 5 мин. На хроматограмме измеряют площади пиков кислот и по градуиро-вочному графику находят содержание их в пробе. [8]
Помещают 50 мл воды в выпарительную чашку, подщелачивают 0 03 М раствором гидроксида натрия до рН 8 - 8 5 и нагревают на электрической плитке. В растворе образуются нерастворимые соли кислот. Вводят 4 мкл пробы в испаритель хроматографа для разделения в условиях: температура термостата колонок 120 С, испарителя - 170 С; расход азота и водорода 50 мл / мин, воздуха - 500 мл / мин; скорость диаграммной ленты 240 мм / ч; шкала усилителя 5 - 10 - А; время удерживания акриловой кислоты 4 мин 35 с; метакриловой - 5 мин 36 с. На полученной хроматограмме вычисляют площади пиков кислот и по градуировоч-ному графику находят их содержание в пробе воды. [9]
Помещают 50 мл воды в выпарительную чашку, подщелачивают 0 03 М раствором гидроксида натрия до рН 8 - 8 5 и нагревают на электрической плитке. В растворе образуются нерастворимые соли кислот. Вводят 4 мкл пробы в испаритель хроматографа для разделения в условиях: температура термостата колонок 120 С, испарителя - 170 С; расход азота и водорода 50 мл / мин, воздуха - 500 мл / мин; скорость диаграммной ленты 240 мм / ч; шкала усилителя 5 - 10 - А; время удерживания акриловой кислоты 4 мин 35 с; метакриловой - 5 мин 36 с. На полученной хроматограмме вычисляют площади пиков кислот и по градуировоч-ному графику находят их содержание в пробе воды. [10]
Существенное значение имеет полярность жидкой фазы. При использовании неполярной жидкой фазы время удерживания углеводородов, спиртов и карбонильных соединений уменьшается, что связано с уменьшением удельной поверхности сорбентов за счет преимущественного заполнения наиболее тонких пор. В результате удается осуществить более быстрое разделение высококипящих соединений. Модифицирование сорбентов полярными жидкими фазами приводит к уменьшению асимметрии пиков кислот и аминов и в то же время к сильному удерживанию некоторых полярных соединений. [11]