Пик - ацетон
Cтраница 1
 |
Изотермы адсорбции на гра-фитированной термической саже паров. I - неопентана. 2 - четыреххлористого углерода. з - ацетона. 4 - уксусной кислоты. [1] |
Пик ацетона имеет небольшой хвост за счет недостаточно плотного. [2]
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков ацетона, метанола и изопропанола и по средним значениям из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. [3]
Расчет содержания ацетона в исходном водном концентрате проводят сопоставлением высот пиков ацетона и компонента-репера ( уксусный альдегид) на хроматограммах, полученных до и после введения внутреннего стандарта. [4]
С; а на колонке с карбоваксом разделяли образовавшиеся этан, ацетон и бензол, причем площадь пика ацетона линейно связана с концентрацией исходной перекиси. [5]
Хайден [98] предложил полностью разлагать перекиси в дозаторе. Раствор ди-тгерет-бутилперекиси в бензоле вводили в дозатор, нагретый до 310 С; на колонке с карбоваксом разделяли образовавшиеся этан, ацетон и бензол, причем площадь пика ацетона линейно связана с концентрацией исходной перекиси. [6]
Хайден [98] предложил полностью разлагать перекиси в дозаторе. Раствор ди-тере / тг-бутилперекиси в бензоле вводили в дозатор, нагретый до 310 С; на колонке с карбоваксом разделяли образовавшиеся этан, ацетон и бензол, причем площадь пика ацетона линейно связана с концентрацией исходной перекиси. [7]
Пробу в пробирке заливают 10 мл дистиллированной воды ( с температурой около 20 С) и периодически встряхивают 30 мин. Вводят в испаритель хроматографа 1 - 2 мкл раствора для разделения в условиях: температура термостата колонок 120 С, испарителя - 150 С; расход водорода и азота 30 мл / мин, воздуха - 300 мл / мин; скорость диаграммной ленты 300 мм / ч; время удерживания ацетона 2 мин 10 с. На хроматограмме вычисляют площади пиков ацетона и по средним результатам находят содержание его в пробе с использованием градуировочного графика. [8]
Пробу в пробирке заливают 10 мл дистиллированной воды ( с температурой около 20 С) и периодически встряхивают 30 мин. Вводят в испаритель хроматографа 1 - 2 мкл раствора для разделения в условиях: температура термостата колонок 120 С, испарителя - 150СС; расход водорода и азота 30 мл / мин, воздуха - 300 мл / мин; скорость диаграммной ленты 300 мм / ч; время удерживания ацетона 2 мин 10 с. На хроматограмме вычисляют площади пиков ацетона и по средним результатам находят, содержание его в пробе с использованием градуировочного графика. [9]
По мере заполнения поверхности алюмосиликагелей хемосорбирующимся пиридином или хинальдином времена удерживания адсорбатов падают, а пики становятся уже и симметричнее. После модифицирования резко падает специфичность поверхности алюмосиликагелей, меняется порядок выхода адсорбатов из колонки, становится возможным разделение молекул В и D. Ацетон, по-видимому, претерпевает химическое превращение, продукты которого дают хроматограмму с несколькими перекрывающимися пиками. После же модифицирования поверхности этого алюмосиликагеля хинальдином для эфира и даже для этанола при более низкой температуре ( 150) хроматограммы имеют достаточно симметричные пики, а пик ацетона имеет лишь небольшой хвост. На макропористом алюмосиликагеле, модифицированном винилпиридином, хорошо разделилась при 175 смесь пиридина и а -, 3 -, у-пиколинов; на чистой же поверхности алюмосиликагеля все эти вещества хемосорбируются и не выходят из колонки. Необходимо отметить высокую термостабильность хемосорби-рованного покрытия. [10]
Для смешения слоев к калибруемым смесям добавляют 0 5 мл толуола. Каждую смесь хроматографируют 5 раз и рассчитывают среднее отношение из пяти параллельных определений площадей пиков метилового эфира метоксиуксусной кислоты и тридекана, ацетона и тридекана. Строят калибровочный график в координатах qjqcr - SI / SCT для ацетона и qjq - S2 / 5CT для метилового эфира метоксиуксусной кислоты, где Si - площадь пика ацетона, S2 - площадь пика эфира, 5СТ - площадь пика тридекана. Параметры калибровочного графика: угловой коэффициент Ь и отрезок на оси ординат а находят по методу наименьших квадратов. [11]
Впервые влияние адсорбционных эффектов на результаты хроматографичеакого определения коэффициентов активности кислородсодержащих соединений в растворе н-гексаде-кана было отмечено Квантесом и Рейндерсом [14], которые предложили наносить НЖФ на медные спирали и тем самым исключили иокаж1ающее действие поверхности носителя. Так, например, время удерживания ацетона уменьшалось приблизительно вдвое на сорбенте, содержащем 20 % сквалана после модифицирования поверхности используемого твердого носителя гексаметилдисила-заном, одновременно улучшается и симметричность пика ацетона. [12]
Страницы: 1