Отчетливый пик

Cтраница 3

Методы защиты 5Н - группы ( RSH-RSR. [31]

Установление строения продемонстрировано на примере 2 3-ди-метилбутантиола - 2 [65], идентифицированного в промышленном додекантиоле как примесь, ответственная за кошачий запах этого продукта. Данные ИК-спектров ( полосы при 1141 и 1155 см 1, а также, по-видимому, полосы валентных колебаний С-S в области 600 - 700 см -) и данные масс-спектров ( отчетливый пик молекулярного иона и пики с т / е 41, 43 и 69, а также характеристичный пик М - H2S с т / е 84) оказались полезными при выборе между возможными изомерами; предположенная структура была подтверждена синтезом. [32]

Методы защиты SH-группы ( RSH-RSR. [33]

Установление строения продемонстрировано на примере 2 3 - Дй-метилбутантиола - 2 [65], идентифицированного в промышленном додекантиоле как примесь, ответственная за кошачий запах этого продукта. Данные ИК-спектров ( полосы при 1141 и 1155 см - ], а также, по-видимому, полосы валентных колебаний С-S в области 600 - 700 ем 1) и данные масс-спектров ( отчетливый пик молекулярного иона и пики с т / е 41, 43 и 69, а также характеристичный пик М - H2S с т / е 84) оказались полезными при выборе между возможными изомерами; предположенная структура была подтверждена синтезом. [34]

Возникающие при этом трудности обусловлены присутствием веществ, экстрагирующихся с адсорбента. Такие вещества поглощают электромагнитную энергию и мешают абсорбционным измерениям, особенно в интервале 200 - 250 нм. В работе [36] исследованы этанольные экстракты из силика-геля G, для которых был замечен отчетливый пик при 218 нм, являющийся суммой пиков, полученных от силикагеля и гипса. [35]

Наиболее интенсивными являются ПП, приписываемые транс -, наименьшие - а-олефиновым структурам, что указывает соответственно йа их максимальное и минимальное присутствие в исследованных образцах. Это подтверждается данными анализа углеводородных фракций, полученных после хроматографического разделения объединенной углеводородной фракции ДП ГК. В нафтено-парафиновых образцах № 4 - 7, выделенных из ДП ГК, наблюдается отчетливый пик гранс-оле-финов на 970 см-1, а также пик на 893 смг1 винилиденовой структуры. Поглощение а-олефинов в области 920 - 910 см-1 попадает на крыло полосы 970 - 940 см-1 и потому отчетливо не проявляется. Количество непредельных в этих фракциях невелико, так как даже промежуточная фракция 8 в концентрации - 10 - 3 моль / л прозрачна в УФ-области. Заметная непредельность наблюдается только в следующих фракциях: фракция 9 имеет незначительное поглощение в УФ-области спектра, увеличивающееся от 255 нм в коротковолновую сторону ( см. рис. 7, а), что типично для молекул с несопряженными С С-связями. В спектре моно-циклоароматической фракции 10 ( см. рис. 7, б) практически отсутствует минимум на 256 - 238 нм, характерный для таких углеводородов, что также говорит о присутствии здесь несопряженных С С-групп. [36]

Исследуемые образцы были приготовлены следующим образом: с помощью облучения к целлюлозе прививали стирол, затем свободный полистирол экстрагировали бензолом, образец ацетилировали уксусным ангидридом, вновь экстрагировали бензолом и, наконец, перед исследованием методом ЯМР растворяли в дейтерированном хлороформе. На рис. 1.77 приведены спектры, которые наблюдали в разбавленных растворах с помощью накопителя. Как и в предыдущих исследованиях, спектры плохо разрешены, однако на них видно несколько отчетливых пиков. Отношение интенсивностей сигналов 1: 2 указывает либо на неселективный характер процесса прививки, при котором все три гидроксильные группы участвуют в реакции примерно в равной степени, либо па очень высокое отношение свободных гидроксильных групп к блокированным. Если допустить, что стирол прививается к целлюлозе по связи С-О -, а не по С-С - связям, что маловероятно, то, очевидно справедливо последнее предположение. Это подтверждается результатами изучения области спектра между т4 7 и т 7 0, в которой были обнаружены сигналы семи С - Н - протонов элементарного звена целлюлозы. [37]

На рис. 6 6 пики с т / е 169 и 85 соответствуют расщеплению с одной из сторон разветвления, причем заряд сохраняется на замещенном атоме углерода. Разность молекулярного веса и суммы этих фрагментов дает фрагмент - СН-СН3. Отметим, кроме того, отсутствие фрагмента Си, который не может получиться при простом распаде. Наконец, присутствие отчетливого пика М-15 также указывает на ответвление метиль-ной группы. Поскольку часто наблюдаются беспорядочные перегруппировки ( рандомизация или перемешивание водородов), для окончательной идентификации веществ широко используются масс-спектры соединений с заведомо известной структурой. [38]

В случае рождения ю-мезонов имеются трудности, поскольку регистрировать конечное состояние п пгя трудно; в то же время резонанс р столь широк, что возникают теоретические вопросы о правильной интерпретации данных. Наиболее ясным с экспериментальной точки зрения остается рождение ф-мезонов, однако для р-мезонов имеется намного больше данных. Конечно, в экспериментах по образованию р-мезонов наблюдается фоторождение пионных пар на ядрах. В распределении по массе для системы двух пионов виден отчетливый пик, положение которого соответствует массе р-мезона. [39]

Однослойные углеродные нанотрубки средним диаметром 1.2 - 1.4 нм были исследованы после обработки высоким давлением 9.5 - 15 ГПа и температурой до 1500 С. Были использованы спектроскопия КРС, рентгеновская дифракция, электронная микроскопия высокого разрешения. Также были измерены плотность образцов и их твердость. Рентгеновские дифракционные картины обработанных давлением образцов, также как и исходного материала, не содержат отчетливых пиков, поскольку трубки не были упорядочены. В то же время, отсутствие характерного для аморфного углерода пика в области межплоскостных расстояний 0.33 - 0.34 нм указывает на достаточно высокую стабильность трубок при такой обработке. Электронная микроскопия высокого разрешения свидетельствует об образовании карбида железа РетСз из металла-катализатора, присутствующего в исходных нанотрубках. В отличие от многослойных углеродных нанотрубок, которые после обработки давлением и температурой не обладают существенной твердостью, образцы полученные из однослойных трубок являются достаточно твердыми. Их твердость нарастает с увеличением температуры синтеза до 600 С и затем уменьшается. [40]

Карта участка хромосомы фага Я. и почти совпадает с картиной полуконсервативной. [41]

В этом состоит своеобразие фагов, дающих множественное заражение клетки и резервуар ДНК, в котором некоторые двойные спирали случайно остаются без редупликации. Кривая центрифугирования второго типа родителей ( 2), бывшего с самого начала легким, содержит один отчетливый пик в том месте, где плотность соответствует плотности легкой ДНК. На рис. 126, Б родительские фаги обменены трестами. [42]

Во время выпаривания соотношение разных форм моносахаридов, находящихся в равновесном состоянии, отличается от такового в воде. Состояние равновесия различных форм моносахаридов в растворе пиридина при низких температурах наступает медленно, а при высоких температурах ( 110 - 115 С) происходит частичная эпимеризация. Для достижения равновесного состояния смесь обрабатывают пиридином в течение 2 ч при температуре 40 С в присутствии катализатора перхлората лития. При этих условиях дальнейших изменений в относительных количествах различных форм моноз не наблюдается. Пиридин, остающийся в полученной смеси триметилсилиловых зфиров, мешает количественной оценке площадей пиков на хроматограмме, так как пики моносахаридов невозможно отделить от размытых участокв, которые дает пиридин. Для получения отчетливых пиков пиридин выпаривают, остаток после удаления пиридина промывают растворителем - че-тыреххлористым углеродом, н-гексаном или циклогексаном и раствор вводят в хроматограф. [43]

Хроматограмма продуктов пиролиза циклогексана. [44]

В пиролитической газовой хроматографии исследуемую пробу помещают в печь перед входом в колонку; при нагревании проба разлагается с образованием летучих продуктов. Хроматограмма, или пирограмма [51], получающейся смеси более или менее характеризует вещество, подвергнутое пиролизу. Возможно, в будущем интерпретацию и корреляцию пирограмм можно будет сопоставлять с интерпретацией и корреляцией масс-спектров. Хотя этим методом исследовали в основном полимеры и другие нелетучие вещества, его можна применять и для летучих материалов. На рис. 165 приведена пирограмма летучего вещества, пол ученная методом ГХПТ. В результате пиролиза циклогексана было получено более 12 отчетливых пиков. [45]

Страницы: 1 2 3